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关于氧化铁还原TPR的疑问?
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关于氧化铁还原TPR的疑问?
最近做了几个分析纯Fe2O3的TPR,还原曲线图处理出来后接下来就需要对照文献确认还原峰。然后问题来了,首先发现不管是中文文献还是外文文献,清一色都是氧化铁的各种混合物或负载,譬如a-Fe2O3、Au/Fe2O3之类,偏偏就是很少有纯的Fe2O3的还原文献,偶尔从一些引申的参考文献里看着可能是纯Fe2O3的比较早的文献却各种难找,谷歌也搜不出来;其次既然找不到纯的那我姑且就先拿负载Fe2O3的文献来借鉴参考一下,可是发现用同一种样品做出来的TPR还原图,不同文献中还原峰温度差别明显,据我了解到的TPR做出来的还原温度误差应该是很小的吧。。
最后我做出来的分析纯氧化铁还原峰也很难跟文献上的对应上,麻烦各位虫友们帮忙看下。。
Fe2O3.png
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2013-12-26 11:51:41
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cholocate5
at 2013-12-26 21:54:09
只能说我觉得温度可能有差异,但理论上峰行应该是相似的,至于你样品得到的图我觉得问题也挺大,最后到了1000度以上,基线还是没有走平,你可以看到文献中的图,最后高温阶段基线是能回到初始水平的。样品或者仪器 ...
好的,我了解了,非常谢谢你的建议
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2013-12-26 22:22:24
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2013-12-26 15:17:25
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来!
2013-12-27 20:34:57
tpr的结果跟很多条件有关,装置的死体积,载气流速,升温速率等等。有些差异应该是正常的,能不能给出对比的图。
[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼
2013-12-26 13:28:50
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cholocate5
at 2013-12-26 13:28:50
tpr的结果跟很多条件有关,装置的死体积,载气流速,升温速率等等。有些差异应该是正常的,能不能给出对比的图。
对比的图是指相同条件下的文献里做出来的图么??你说的这些差异确实存在,但像是不同价态的铁的还原温度,比如说Fe2O3-Fe3O4、Fe3O4-FeO、Feo-Fe这些还原过程,它们的还原峰温度应该相对比较固定的吧,有差异也微乎其微的。可我的曲线就找不到对应的还原温度
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3楼
2013-12-26 14:42:54
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cholocate5
at 2013-12-26 13:28:50
tpr的结果跟很多条件有关,装置的死体积,载气流速,升温速率等等。有些差异应该是正常的,能不能给出对比的图。
如果是文献中对比图的话这张图中的曲线8是比较接近我做的TPR了,上面2条虚线完全不用管它因为我们做的是不带一点点水的,只需要参考曲线8。对比下差别还是很大的吧?
PS:我们做的区别只有样品质量是50mg,是它的2倍
Fe2O3.PNG
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2013-12-26 19:21:07
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