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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱分流比的问题
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407059320

铁虫 (初入文坛)

[求助] 色谱分流比的问题 已有2人参与

实验室一台福立9790的气相色谱。由于最近在进样量很少的情况下还出现平头峰（大于1300），因此想通过调节分流比来改善。首先用皂膜流量计测量分流气体出口的流量，可是不管如何调节针型阀，都没有任何气体出来，并且同样进样量的情况下仍旧都是平头峰。我想问这是什么原因？
另外，还有另外一个气体出口，在尾吹旋钮和清洗旋钮的中间，用皂膜流量计测流量，调节尾吹旋钮，其流量不变，调节清洗旋钮，流量改变，所以我认为那有可能是清洗的气体出口，流量大约60mL/min。另一个问题是：在测试的时候这个清洗或者尾吹需要开着吗？
我的色谱工作站是N2000.请高手指导下，不胜感谢。附件有图片
色谱分流比的问题
IMG_20131223_143817.jpg
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问题帝
1楼 2013-12-23 14:44:59
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killeyey

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
407059320: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-12-25 15:38:30
你这个问题的出现不是，检测器的衰减值设置错误，主要的还是你的分流出口堵塞了，可以自己摸索着拆开清洗的，很简单，顺着管路走就可以了；另外判断你那的两个出口，一个是分流出口，另一个是隔垫吹扫出口（流量应该比较小）；使用的时候最好开启清洗和尾吹，也可以不开，清洗的作用是防止样品残留在进样垫下表面，交叉污染；尾吹是起到调节检测器灵敏度的作用。
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7楼2013-12-24 12:16:22
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，鄙人没有用过福立的气相，但以我个人的经验判断，出现平头峰时，应当调整衰减值，这样就可以看到峰的全貌了。至于您的分流出口无流量，有可能是长期进样时进了一些高沸点的化合物，将分流出口堵住了。
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2楼2013-12-23 15:39:28
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407059320

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by baixi2009 at 2013-12-23 15:39:28
楼主，鄙人没有用过福立的气相，但以我个人的经验判断，出现平头峰时，应当调整衰减值，这样就可以看到峰的全貌了。至于您的分流出口无流量，有可能是长期进样时进了一些高沸点的化合物，将分流出口堵住了。

衰减值是什么？我是FID检测器，电压到1500，可是峰在1200就平头了。分流出口在什么地方呢？我可以拆下来清理吗？
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问题帝
3楼2013-12-23 15:56:15
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 407059320 at 2013-12-24 08:29:09
恩。我可以看清峰的全貌，但峰是平头的，我想降低进入柱子的样品量，所以想调节分流比。仪器用了10多年了，前一段时间刚修好，但是忘了问怎么调节分流比了。我听说分流不分流跟衬管有关系，那么影响分流还有哪些因 ...

衬管有多种类型，分流衬管和不分流衬管，对分流比影响不是很大。您还是得对仪器的气路和结构进行仔细了解才行。分流口不出气有两种可能，首先是调整气流压力的针型阀坏了，其次是分流出口被高沸点的化合物附着发生堵塞。
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6楼2013-12-24 09:49:35
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