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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相，分流不分流的区别大，为什么呢（已解决）
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狐狸姐姐

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】气相，分流不分流的区别大，为什么呢（已解决） 已有4人参与

昨天做乙醇量（药典附录）
毛细管柱：安捷伦DB-WAX （聚乙二醇）30*0.25*0.25
仪器：Agilent 7890

先做了：分流比1:1时，1ul进样，无峰
后做了：不分流，1ul进样，乙醇、正丙醇均有峰，峰型难看，头是个M头
又做了：不分流，0.2ul进样，有峰（此处修改，之前写错了）

纳闷，
问题1：分流比1:1,1ul进样，无峰；不分流，进样0.2ul，有峰，为什么呢（问题今天解决：柱子没接好）问题2：进样如果说1ul的进样量太大，可图谱上，逢高只有20pA

请虫们指教

[ Last edited by 狐狸姐姐 on 2011-3-15 at 10:31 ]
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1楼 2011-03-14 08:41:31
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herenren

禁虫 (著名写手)
★
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2楼2011-03-14 09:31:00
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狐狸姐姐

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by herenren at 2011-03-14 09:31:00:
你是什么柱子啊？
毛细柱的话，不分流进样1uL就太大了

是安捷伦的DB-WAX

仪器也是安捷伦的Agilent 7890

进样1ul，大了，那我调成分流比1:1，为什么会出现没有峰的现象呢
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3楼2011-03-14 11:18:34
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herenren

禁虫 (著名写手)
★
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4楼2011-03-14 11:24:35
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狐狸姐姐

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 狐狸姐姐 at 2011-03-14 11:18:34:
是安捷伦的DB-WAX

仪器也是安捷伦的Agilent 7890

进样1ul，大了，那我调成分流比1:1，为什么会出现没有峰的现象呢

不是啊，我是按照药典上的程序来的，
肯定不是没出，就停了，
我的问题是:
在分流1:1时无峰
不分流的时候，0.2ul进样，有峰，（1ul进，进样量是大了些我调到了0.2，但是1ul进样，风高也才20pA左右）
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5楼2011-03-14 11:28:19
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主
★
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不正常，经常用那根柱子检残留，没有遇到这种问题
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心有所想，无所不为
6楼2011-03-14 12:43:32
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张鑫yuki

木虫 (正式写手)
★
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分流进样其实分析的是主要成分（那些微量的成分可能因为分流而离开体系，还有可能是因为质量歧视效应，成分没气化就分流出去，进不了分离系统），不分流的话可以分析所有组分。  浅见，如果不对多包涵~
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7楼2011-03-14 20:11:07
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狐狸姐姐

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 张鑫yuki at 2011-03-14 20:11:07:
分流进样其实分析的是主要成分（那些微量的成分可能因为分流而离开体系，还有可能是因为质量歧视效应，成分没气化就分流出去，进不了分离系统），不分流的话可以分析所有组分。  浅见，如果不对多包涵~

有道理，
谢谢

今天又做了下，可能我之前是柱子没装好
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8楼2011-03-15 10:32:38
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