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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 药品进气相峰面积小，求原因
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tarenerlai

金虫 (初入文坛)

[求助] 药品进气相峰面积小，求原因 已有1人参与

我进的样品是乙酰化后的睾酮，甲醇溶的，溶剂峰正常，但样品的峰高峰面积都不够，我是恒温跑的，试着变了几个温度，峰面积有变化，但还是远远不够啊，求高手指教！
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1楼 2013-12-13 11:32:38
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深海之蓝zhb

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-12-15 13:27:40
tarenerlai: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 十分感谢！ 2013-12-16 12:07:14
气相分流比调下试试。
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2楼2013-12-13 16:18:30
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tarenerlai

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 深海之蓝zhb at 2013-12-13 16:18:30
气相分流比调下试试。

分流比有试着调了调，只发现氮气流量改变，峰面积变化也不大，本人不太清楚分流比的具体原理和作用，还请大侠指点
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3楼2013-12-15 11:37:03
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深海之蓝zhb

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tarenerlai at 2013-12-15 11:37:03
分流比有试着调了调，只发现氮气流量改变，峰面积变化也不大，本人不太清楚分流比的具体原理和作用，还请大侠指点...

分流比:样品进到进样口后汽化产生的气体，进入色柱与排出进样器的比例。
1、色谱柱的载样量不是无限大，过多的样品进入色谱柱会超载，造成分离效能下降，峰变形拖尾，还会使用寿命。所以要分流部份出去。
2、因为色谱柱比较细样品样品汽化产生气体膨胀后，不可能瞬间一下子进入色谱柱，而是有个时间，但也不能太长，否则谱带会谱宽。所以要及时分流一部份。

比如有1uL样品进入到进样器汽化产生了110份气体，此时只有10份进入了色谱柱，另外100份通过分流系统排到了外面，那么分流比就是1：10

此为引用回答
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4楼2013-12-16 08:46:57
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深海之蓝zhb

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tarenerlai at 2013-12-15 11:37:03
分流比有试着调了调，只发现氮气流量改变，峰面积变化也不大，本人不太清楚分流比的具体原理和作用，还请大侠指点...

你应该是调错啦，调成载气阀了吧。你这样调的结果有没有出现保留时间变短了
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

tarenerlai
5楼2013-12-16 08:49:25
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tarenerlai

金虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 深海之蓝zhb at 2013-12-16 08:49:25
你应该是调错啦，调成载气阀了吧。你这样调的结果有没有出现保留时间变短了...

十分感谢您！那我样品峰面积小，分流比就应该调大一些？
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6楼2013-12-16 12:10:31
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407059320

铁虫 (初入文坛)
峰面积小可能的原因，1.样品自己的响应值小或不响应；2.氢火焰熄灭；3.空气量不够，氢气燃烧不充分；4.管路泄漏；5.分流有质量歧视，高沸点的物质无法进入柱子。这是我所知道的的，希望能帮到你
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问题帝
7楼2013-12-23 17:23:18
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