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tarenerlai

金虫 (初入文坛)

[求助] 药品进气相峰面积小,求原因 已有1人参与

我进的样品是乙酰化后的睾酮,甲醇溶的,溶剂峰正常,但样品的峰高峰面积都不够,我是恒温跑的,试着变了几个温度,峰面积有变化,但还是远远不够啊,求高手指教!
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深海之蓝zhb

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-12-15 13:27:40
tarenerlai: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 十分感谢! 2013-12-16 12:07:14
气相分流比调下试试。
2楼2013-12-13 16:18:30
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tarenerlai

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 深海之蓝zhb at 2013-12-13 16:18:30
气相分流比调下试试。

分流比有试着调了调,只发现氮气流量改变,峰面积变化也不大,本人不太清楚分流比的具体原理和作用,还请大侠指点
3楼2013-12-15 11:37:03
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深海之蓝zhb

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tarenerlai at 2013-12-15 11:37:03
分流比有试着调了调,只发现氮气流量改变,峰面积变化也不大,本人不太清楚分流比的具体原理和作用,还请大侠指点...

分流比:样品进到进样口后汽化产生的气体,进入色柱与排出进样器的比例。
1、色谱柱的载样量不是无限大,过多的样品进入色谱柱会超载,造成分离效能下降,峰变形拖尾,还会使用寿命。所以要分流部份出去。
2、因为色谱柱比较细样品样品汽化产生气体膨胀后,不可能瞬间一下子进入色谱柱,而是有个时间,但也不能太长,否则谱带会谱宽。所以要及时分流一部份。

比如有1uL样品进入到进样器汽化产生了110份气体,此时只有10份进入了色谱柱,另外100份通过分流系统排到了外面,那么分流比就是1:10

此为引用回答
4楼2013-12-16 08:46:57
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深海之蓝zhb

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tarenerlai at 2013-12-15 11:37:03
分流比有试着调了调,只发现氮气流量改变,峰面积变化也不大,本人不太清楚分流比的具体原理和作用,还请大侠指点...

你应该是调错啦,调成载气阀了吧。你这样调的结果有没有出现保留时间变短了

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5楼2013-12-16 08:49:25
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tarenerlai

金虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 深海之蓝zhb at 2013-12-16 08:49:25
你应该是调错啦,调成载气阀了吧。你这样调的结果有没有出现保留时间变短了...

十分感谢您!那我样品峰面积小,分流比就应该调大一些?
6楼2013-12-16 12:10:31
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407059320

铁虫 (初入文坛)

峰面积小可能的原因,1.样品自己的响应值小或不响应;2.氢火焰熄灭;3.空气量不够,氢气燃烧不充分;4.管路泄漏;5.分流有质量歧视,高沸点的物质无法进入柱子。这是我所知道的的,希望能帮到你
问题帝
7楼2013-12-23 17:23:18
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