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407059320

铁虫 (初入文坛)

[求助] 色谱分流比的问题 已有2人参与

实验室一台福立9790的气相色谱。由于最近在进样量很少的情况下还出现平头峰(大于1300),因此想通过调节分流比来改善。首先用皂膜流量计测量分流气体出口的流量,可是不管如何调节针型阀,都没有任何气体出来,并且同样进样量的情况下仍旧都是平头峰。我想问这是什么原因?
另外,还有另外一个气体出口,在尾吹旋钮和清洗旋钮的中间,用皂膜流量计测流量,调节尾吹旋钮,其流量不变,调节清洗旋钮,流量改变,所以我认为那有可能是清洗的气体出口,流量大约60mL/min。另一个问题是:在测试的时候这个清洗或者尾吹需要开着吗?
我的色谱工作站是N2000.请高手指导下,不胜感谢。附件有图片
色谱分流比的问题
IMG_20131223_143817.jpg
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问题帝
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 407059320 at 2013-12-24 08:29:09
恩。我可以看清峰的全貌,但峰是平头的,我想降低进入柱子的样品量,所以想调节分流比。仪器用了10多年了,前一段时间刚修好,但是忘了问怎么调节分流比了。我听说分流不分流跟衬管有关系,那么影响分流还有哪些因 ...

衬管有多种类型,分流衬管和不分流衬管,对分流比影响不是很大。您还是得对仪器的气路和结构进行仔细了解才行。分流口不出气有两种可能,首先是调整气流压力的针型阀坏了,其次是分流出口被高沸点的化合物附着发生堵塞。
6楼2013-12-24 09:49:35
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主,鄙人没有用过福立的气相,但以我个人的经验判断,出现平头峰时,应当调整衰减值,这样就可以看到峰的全貌了。至于您的分流出口无流量,有可能是长期进样时进了一些高沸点的化合物,将分流出口堵住了。
2楼2013-12-23 15:39:28
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407059320

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by baixi2009 at 2013-12-23 15:39:28
楼主,鄙人没有用过福立的气相,但以我个人的经验判断,出现平头峰时,应当调整衰减值,这样就可以看到峰的全貌了。至于您的分流出口无流量,有可能是长期进样时进了一些高沸点的化合物,将分流出口堵住了。

衰减值是什么?我是FID检测器,电压到1500,可是峰在1200就平头了。分流出口在什么地方呢?我可以拆下来清理吗?
问题帝
3楼2013-12-23 15:56:15
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killeyey

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
407059320: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-12-25 15:38:30
你这个问题的出现不是,检测器的衰减值设置错误,主要的还是你的分流出口堵塞了,可以自己摸索着拆开清洗的,很简单,顺着管路走就可以了;另外判断你那的两个出口,一个是分流出口,另一个是隔垫吹扫出口(流量应该比较小);使用的时候最好开启清洗和尾吹,也可以不开,清洗的作用是防止样品残留在进样垫下表面,交叉污染;尾吹是起到调节检测器灵敏度的作用。
7楼2013-12-24 12:16:22
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