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魑魅小神

金虫 (正式写手)


[交流] 无皂乳液聚合制备正电PS微球

最近用AIBA制备带正电的PS微球,但是总是反应不完全,液面上还漂着一层苯乙烯,不知道原因是什么,请各位高手指点。
首先将苯乙烯去除阻聚剂:用100ml 10%的NaOH溶液反复洗涤500ml苯乙烯三次,200ml去离子水洗涤三次,CaCl2隔夜处理,油泵减蒸。
制备方法参考Langmuir上一篇文献做的,具体过程是这样的:
1. 180 ml水倒入四口烧瓶中,置于水浴中,通氮气1h,并加热至70℃。
2. 将20 ml 苯乙烯倒入烧瓶中,200r/min搅拌,70℃恒温0.5h。
3. 0.2g AIBA溶于20ml水中,倒入烧瓶中,保持搅拌和氮气气氛,反应24h。

为什么反应总是不完全?阻聚剂没有完全除掉?加入引发剂的方式不对(加入引发剂后温度降到了65°左右,三分钟左右重新升到70°)?或者是其他什么原因?在制备正电PS微球的过程中,有什么特别值得注意的地方么?请各位高手指点,谢谢各位了!
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魑魅小神

金虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by xieyangla at 2013-12-31 13:33:10
我觉得你加完单体后搅拌速度太慢了,单体之间都没法充分接触,更何况苯乙烯本身水溶性就差,你在加完单体后要加快搅拌速度,尤其是加入引发剂后要加快搅拌速度。

嗯,好的,那我试试提高搅拌速率。我最近试过升高反应温度,提高引发剂添加量,缩短70°恒温时间,加入NaCl,都没啥效果。
4楼2014-01-04 17:11:38
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xieyangla

银虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
魑魅小神: 金币+10 2014-01-04 16:58:04
我觉得你加完单体后搅拌速度太慢了,单体之间都没法充分接触,更何况苯乙烯本身水溶性就差,你在加完单体后要加快搅拌速度,尤其是加入引发剂后要加快搅拌速度。
3楼2013-12-31 13:33:10
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xieyangla

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by 魑魅小神 at 2014-01-04 17:11:38
嗯,好的,那我试试提高搅拌速率。我最近试过升高反应温度,提高引发剂添加量,缩短70°恒温时间,加入NaCl,都没啥效果。...

我最近也是在做微球,我看到文献上还有加甲醇或者丙酮来增加苯乙烯的溶解性
5楼2014-01-04 22:34:04
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魑魅小神

金虫 (正式写手)


引用回帖:
5楼: Originally posted by xieyangla at 2014-01-04 22:34:04
我最近也是在做微球,我看到文献上还有加甲醇或者丙酮来增加苯乙烯的溶解性...

好像分散聚合里经常调节溶剂比例,乳液聚合里倒没怎么见过,但是不应该反应不完全啊。我就是想用点带正电的微球坐基体,没想到做这个做了这么长时间,要不现在整个实验结果都出来了
6楼2014-01-05 16:31:59
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