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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 无皂乳液聚合制备正电PS微球
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魑魅小神

金虫 (正式写手)

[交流] 无皂乳液聚合制备正电PS微球

最近用AIBA制备带正电的PS微球，但是总是反应不完全，液面上还漂着一层苯乙烯，不知道原因是什么，请各位高手指点。
首先将苯乙烯去除阻聚剂：用100ml 10%的NaOH溶液反复洗涤500ml苯乙烯三次，200ml去离子水洗涤三次，CaCl2隔夜处理，油泵减蒸。
制备方法参考Langmuir上一篇文献做的，具体过程是这样的：
1. 180 ml水倒入四口烧瓶中，置于水浴中，通氮气1h，并加热至70℃。
2. 将20 ml 苯乙烯倒入烧瓶中，200r/min搅拌，70℃恒温0.5h。
3. 0.2g AIBA溶于20ml水中，倒入烧瓶中，保持搅拌和氮气气氛，反应24h。

为什么反应总是不完全？阻聚剂没有完全除掉？加入引发剂的方式不对（加入引发剂后温度降到了65°左右，三分钟左右重新升到70°）？或者是其他什么原因？在制备正电PS微球的过程中，有什么特别值得注意的地方么？请各位高手指点，谢谢各位了！
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1楼 2013-12-23 09:33:01
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魑魅小神

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xieyangla at 2013-12-31 13:33:10
我觉得你加完单体后搅拌速度太慢了，单体之间都没法充分接触，更何况苯乙烯本身水溶性就差，你在加完单体后要加快搅拌速度，尤其是加入引发剂后要加快搅拌速度。

嗯，好的，那我试试提高搅拌速率。我最近试过升高反应温度，提高引发剂添加量，缩短70°恒温时间，加入NaCl，都没啥效果。
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4楼2014-01-04 17:11:38
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xieyangla

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
魑魅小神: 金币+10 2014-01-04 16:58:04
我觉得你加完单体后搅拌速度太慢了，单体之间都没法充分接触，更何况苯乙烯本身水溶性就差，你在加完单体后要加快搅拌速度，尤其是加入引发剂后要加快搅拌速度。
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3楼2013-12-31 13:33:10
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xieyangla

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by 魑魅小神 at 2014-01-04 17:11:38
嗯，好的，那我试试提高搅拌速率。我最近试过升高反应温度，提高引发剂添加量，缩短70°恒温时间，加入NaCl，都没啥效果。...

我最近也是在做微球，我看到文献上还有加甲醇或者丙酮来增加苯乙烯的溶解性
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5楼2014-01-04 22:34:04
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魑魅小神

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xieyangla at 2014-01-04 22:34:04
我最近也是在做微球，我看到文献上还有加甲醇或者丙酮来增加苯乙烯的溶解性...

好像分散聚合里经常调节溶剂比例，乳液聚合里倒没怎么见过，但是不应该反应不完全啊。我就是想用点带正电的微球坐基体，没想到做这个做了这么长时间，要不现在整个实验结果都出来了
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6楼2014-01-05 16:31:59
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