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[交流]
无皂乳液聚合制备正电PS微球
最近用AIBA制备带正电的PS微球,但是总是反应不完全,液面上还漂着一层苯乙烯,不知道原因是什么,请各位高手指点。
首先将苯乙烯去除阻聚剂:用100ml 10%的NaOH溶液反复洗涤500ml苯乙烯三次,200ml去离子水洗涤三次,CaCl2隔夜处理,油泵减蒸。
制备方法参考Langmuir上一篇文献做的,具体过程是这样的:
1. 180 ml水倒入四口烧瓶中,置于水浴中,通氮气1h,并加热至70℃。
2. 将20 ml 苯乙烯倒入烧瓶中,200r/min搅拌,70℃恒温0.5h。
3. 0.2g AIBA溶于20ml水中,倒入烧瓶中,保持搅拌和氮气气氛,反应24h。
为什么反应总是不完全?阻聚剂没有完全除掉?加入引发剂的方式不对(加入引发剂后温度降到了65°左右,三分钟左右重新升到70°)?或者是其他什么原因?在制备正电PS微球的过程中,有什么特别值得注意的地方么?请各位高手指点,谢谢各位了! |
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