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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 交流互助 » 关于晶内析出相的TEM选区电子衍射标定求助（重金答谢）
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houlucky

木虫 (正式写手)

[求助] 关于晶内析出相的TEM选区电子衍射标定求助（重金答谢） 已有2人参与

如图所示，图1为晶内析出物，图2为图1选区电子衍射斑点，可以看出析出物有明显的多晶环，但图2内也出现很亮的斑点，请高手指点如何标定？
1.多晶环反应的是否是图1晶内析出物？、
2.图2中亮斑点有的在多晶环上，有的不在环上，能说明什么问题？是否斑点反应的是该大晶粒为单晶的信息？
3.图2中亮斑点有的大、有的小，如反应的是大晶粒的单晶信息，以哪种斑点为主？（A类还是B类）
4.从这两张图还可以看出哪些信息？
急需！在线等，谢谢，请各位伸出援手！
关于晶内析出相的TEM选区电子衍射标定求助（重金答谢）
1.jpg


关于晶内析出相的TEM选区电子衍射标定求助（重金答谢）-1
2.jpg

[ Last edited by houlucky on 2013-12-17 at 09:03 ]
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1楼 2013-12-17 08:33:16
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NemoCap

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
houlucky: 金币+15, ★有帮助, 谢谢 2013-12-17 20:51:07
A和B是一套斑点  选区电子衍射肯定会有基体的信息  
个人认为：包括A、B在内的周期性斑点应该是基体的  基体是单晶的可能性大一点 然后多晶环是析出相的 图上有很多歌析出相  它们的取向不一致就会形成多晶环  你需要知道基体和析出相的晶胞参数  然后标定那一套周期性的斑点以及多晶环   
  希望对你有帮助  建议你补下电子衍射以及晶体学方面的知识  或者找个做结构分析的帮下你
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2楼2013-12-17 13:22:26
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dai1984hg

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
houlucky: 金币+15, ★有帮助, 谢谢 2013-12-17 20:50:56
首先你的TEM图片形貌较清晰，可以观察到粒子分布于基体中，但是我想问一下：1.为什么没有进一步放大呢？因为进一步放大可以看到析出物和基体的原子排列（我想可能是这台TEM不具备高分辨的能力吧）2.SAED结果个人认为挺好的，衍射斑点和多晶环同时存在的原因是衍射操作时套的区域过大（这与电镜本身以及操作人员相关）。
建议：1.用serach-match 把基体和可能存在的强化相的结构弄清楚
      2.进行具体分析（这个不难的，但是需要好好补一下晶体学知识）
   PS:结果其实不错，希望你好好分析一下！
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3楼2013-12-17 15:16:23
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houlucky

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dai1984hg at 2013-12-17 15:16:23
首先你的TEM图片形貌较清晰，可以观察到粒子分布于基体中，但是我想问一下：1.为什么没有进一步放大呢？因为进一步放大可以看到析出物和基体的原子排列（我想可能是这台TEM不具备高分辨的能力吧）2.SAED结果个人认为 ...

HRTEM已做了，但对是否共格没办法判断，请问从本例的SAED能否判断是否共格，谢谢！
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4楼2013-12-17 20:54:42
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dai1984hg

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
houlucky: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-12-18 15:51:39
引用回帖:
4楼: Originally posted by houlucky at 2013-12-17 20:54:42
HRTEM已做了，但对是否共格没办法判断，请问从本例的SAED能否判断是否共格，谢谢！...

非常高兴你的回复，如果你需要判断共格的问题，我的建议是：结合本例的SAED和HRTEM的结果共同来判断，这样会更加准确一些。基体和强化相要先大致甄别一下（我不知道该材料的成分，所以很难说出具体的结果，假设我知道基体是BCC Fe而强化相是某种碳化物，那这样首先我至少可以确定最基本的信息即本例中衍射环和斑点对应的物质），如果你方便，请把你的HRTEM结果在回帖中展示一下。
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5楼2013-12-18 09:39:15
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houlucky

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dai1984hg at 2013-12-18 09:39:15
非常高兴你的回复，如果你需要判断共格的问题，我的建议是：结合本例的SAED和HRTEM的结果共同来判断，这样会更加准确一些。基体和强化相要先大致甄别一下（我不知道该材料的成分，所以很难说出具体的结果，假设我知 ...

您好，该样品为氧化铟锡陶瓷，析出相为富锡中间相（锡含量高于基体——TEM中EDX分析得知），基体为氧化铟相（XRD分析——其中未发现其它相，因此判断析出相衍射峰位非常接近基体相），由于基体为掺锡后导致晶格畸变，因此标定斑点有一定困难（PDF卡片中无对应的基体固溶体相，也无析出相），现在主要问题是：一是判断析出相的结构，二是判断析出相与基体是否共格，三是标定基体相用那类斑点（图2中A类还是B类）。新上传的HREM图，请参考，不胜感激。
关于晶内析出相的TEM选区电子衍射标定求助（重金答谢）-2
1.JPG


关于晶内析出相的TEM选区电子衍射标定求助（重金答谢）-3
2.JPG
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6楼2013-12-18 15:48:10
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dai1984hg

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by houlucky at 2013-12-18 15:48:10
您好，该样品为氧化铟锡陶瓷，析出相为富锡中间相（锡含量高于基体——TEM中EDX分析得知），基体为氧化铟相（XRD分析——其中未发现其它相，因此判断析出相衍射峰位非常接近基体相），由于基体为掺锡后导致晶格畸变 ...

结果我看了，挺好的，具体来说：
1.XRD分析结果为氧化铟相其实已经可以判定其结构了，那么在HRTEM结果中你需要通过其晶面间距进一步标出其相应的晶面（非常必要）。
2.富锡中间相在XRD中没有看到的可能原因之一是其含量较少（慎重考虑）
3.图b（最近回帖）你是如何判定precipitate和matrix的（假设你是对的），这样是不够的，具体的晶面还是要标出来的。若你的判断正确，那么该图中precipitate和matrix共格就很明显了，请仔细观察相互平行的晶面。
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7楼2013-12-18 17:03:51
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