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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 交流互助 » 关于晶内析出相的TEM选区电子衍射标定求助（重金答谢）
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houlucky

木虫 (正式写手)

[求助] 关于晶内析出相的TEM选区电子衍射标定求助（重金答谢） 已有2人参与

如图所示，图1为晶内析出物，图2为图1选区电子衍射斑点，可以看出析出物有明显的多晶环，但图2内也出现很亮的斑点，请高手指点如何标定？
1.多晶环反应的是否是图1晶内析出物？、
2.图2中亮斑点有的在多晶环上，有的不在环上，能说明什么问题？是否斑点反应的是该大晶粒为单晶的信息？
3.图2中亮斑点有的大、有的小，如反应的是大晶粒的单晶信息，以哪种斑点为主？（A类还是B类）
4.从这两张图还可以看出哪些信息？
急需！在线等，谢谢，请各位伸出援手！
关于晶内析出相的TEM选区电子衍射标定求助（重金答谢）
1.jpg


关于晶内析出相的TEM选区电子衍射标定求助（重金答谢）-1
2.jpg

[ Last edited by houlucky on 2013-12-17 at 09:03 ]
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1楼 2013-12-17 08:33:16
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dai1984hg

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by houlucky at 2013-12-18 15:48:10
您好，该样品为氧化铟锡陶瓷，析出相为富锡中间相（锡含量高于基体——TEM中EDX分析得知），基体为氧化铟相（XRD分析——其中未发现其它相，因此判断析出相衍射峰位非常接近基体相），由于基体为掺锡后导致晶格畸变 ...

结果我看了，挺好的，具体来说：
1.XRD分析结果为氧化铟相其实已经可以判定其结构了，那么在HRTEM结果中你需要通过其晶面间距进一步标出其相应的晶面（非常必要）。
2.富锡中间相在XRD中没有看到的可能原因之一是其含量较少（慎重考虑）
3.图b（最近回帖）你是如何判定precipitate和matrix的（假设你是对的），这样是不够的，具体的晶面还是要标出来的。若你的判断正确，那么该图中precipitate和matrix共格就很明显了，请仔细观察相互平行的晶面。
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共享资源同舟共济
7楼2013-12-18 17:03:51
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NemoCap

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
houlucky: 金币+15, ★有帮助, 谢谢 2013-12-17 20:51:07
A和B是一套斑点  选区电子衍射肯定会有基体的信息  
个人认为：包括A、B在内的周期性斑点应该是基体的  基体是单晶的可能性大一点 然后多晶环是析出相的 图上有很多歌析出相  它们的取向不一致就会形成多晶环  你需要知道基体和析出相的晶胞参数  然后标定那一套周期性的斑点以及多晶环   
  希望对你有帮助  建议你补下电子衍射以及晶体学方面的知识  或者找个做结构分析的帮下你
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2楼2013-12-17 13:22:26
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dai1984hg

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
houlucky: 金币+15, ★有帮助, 谢谢 2013-12-17 20:50:56
首先你的TEM图片形貌较清晰，可以观察到粒子分布于基体中，但是我想问一下：1.为什么没有进一步放大呢？因为进一步放大可以看到析出物和基体的原子排列（我想可能是这台TEM不具备高分辨的能力吧）2.SAED结果个人认为挺好的，衍射斑点和多晶环同时存在的原因是衍射操作时套的区域过大（这与电镜本身以及操作人员相关）。
建议：1.用serach-match 把基体和可能存在的强化相的结构弄清楚
      2.进行具体分析（这个不难的，但是需要好好补一下晶体学知识）
   PS:结果其实不错，希望你好好分析一下！
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共享资源同舟共济
3楼2013-12-17 15:16:23
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houlucky

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dai1984hg at 2013-12-17 15:16:23
首先你的TEM图片形貌较清晰，可以观察到粒子分布于基体中，但是我想问一下：1.为什么没有进一步放大呢？因为进一步放大可以看到析出物和基体的原子排列（我想可能是这台TEM不具备高分辨的能力吧）2.SAED结果个人认为 ...

HRTEM已做了，但对是否共格没办法判断，请问从本例的SAED能否判断是否共格，谢谢！
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4楼2013-12-17 20:54:42
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