应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 水热法制备纳米四氧化三铁求助！！
371/4返回列表1234下一页
查看: 5816  |  回复: 36
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

fanshot

银虫 (小有名气)

[求助] 水热法制备纳米四氧化三铁求助！！ 已有8人参与

我按照中科院yongmei hao老师组里的文献Study on the adsorption of Cu(II) by EDTA functionalized Fe3O4 magnetic nano-particles合成四氧化三铁和EDTA-Fe3O4，磁性非常弱。请大家帮我分析一下原因，非常感谢！

方法是水热法。
实验步骤：0.5g 六水氯化铁溶于30mL 乙二醇中形成澄清溶液；加热到50 摄氏度加入1.8 g urea 或 （1.8gurea 和 0.35 gEDTA）强烈搅拌30 min， 我用的磁力搅拌；然后将反应液放入反应釜中198 度加热6 小时。所得的EDTA-Fe3O4有点深棕色，Fe3O4有点橘色。磁性都比较弱。有可能是反应不完全的问题吗？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

四氧化三铁纳米颗粒制备、修饰及包覆

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-12-15 08:38:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

菊花吹雪

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
只加氯化铁和乙二醇以及无水乙酸钠，合成出来的四氧化三铁磁性杠杠的
赞一下(5人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

2010332233
退一步，海阔天空
20楼2013-12-17 16:06:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhj_888

木虫 (著名写手)

苦逼人生，继续前行！

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以用我们的方法，得到的产物磁性比较大，即可以做纯的四氧化三铁，也可以做碳包覆的四氧化三铁（需额外添加葡萄糖做碳源）：
One-step solvothermal synthesis of Fe3O4@C core–shell nanoparticles with tunable sizes
J Zheng et al 2012 Nanotechnology 23 165601
链接：http://iopscience.iop.org/0957-4484/23/16/165601/

制备纯四氧化三铁的具体步骤：2.5 mmol FeCl3•6H2O溶于30毫升乙二醇溶液，并且不断搅拌得到透明的淡黄色溶液。随后，将25 mmol尿素l葡萄糖添加到溶液中，将该混合溶液继续持续搅拌30分钟，形成均匀的澄清溶液。然后，水热反应釜，在200℃的温度下溶剂热处理12小时。冷却后用去离子水和乙醇分别洗涤数次，磁性分离收集，烘干备用。
赞一下(4人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

2010332233
木虫催化QQ群：106399806
13楼2013-12-16 04:24:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bushiniuren

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
肯定是里面有fe2o3吧， 尝试改改配方。如果是结晶比较好的四氧化三铁，磁性都很强的
赞一下(1人) 回复此楼
最美的不是下雨天，而是曾与你躲过雨的屋檐
4楼2013-12-15 09:34:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fanshot

银虫 (小有名气)
已经做出来了，就是温度的原因，炉子温度显示200，但是实际上不到200. 非常感谢!
赞一下(1人) 回复此楼
27楼2013-12-21 21:01:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

fanshot

银虫 (小有名气)
反应釜中反映六小时后，我就把炉子关上了，没有开炉门，等隔夜后温度降到室温。
赞一下 回复此楼
2楼2013-12-15 08:41:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qycious

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们一般都是拿出来，空冷到室温

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
3楼2013-12-15 09:03:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fanshot

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by qycious at 2013-12-15 09:03:20
我们一般都是拿出来，空冷到室温

请问你们反应时间多长？
赞一下 回复此楼
5楼2013-12-15 09:41:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fanshot

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by bushiniuren at 2013-12-15 09:34:02
肯定是里面有fe2o3吧， 尝试改改配方。如果是结晶比较好的四氧化三铁，磁性都很强的

应该是有Fe2O3，是不是反应时间不够啊？请问如何改配方啊？新手制备纳米材料还比较迷茫。谢谢
赞一下 回复此楼
6楼2013-12-15 09:44:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
l六水氯化铁易水解，若不保持一定酸性的Ph值，可能本身的结晶水就让它水结成三氧化二铁了。再说尿素也有结晶水的。你获得的绝大部分不是四氧化三铁，当然磁性弱了。
赞一下 回复此楼
7楼2013-12-15 09:44:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fanshot

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by peterflyer at 2013-12-15 09:44:36
l六水氯化铁易水解，若不保持一定酸性的Ph值，可能本身的结晶水就让它水结成三氧化二铁了。再说尿素也有结晶水的。你获得的绝大部分不是四氧化三铁，当然磁性弱了。

请问有比较好的合成Fe3O4方法吗？另外我需要合成EDTA-Fe3O4，有什么好的方法建议，谢谢！
赞一下 回复此楼
8楼2013-12-15 09:57:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
8楼: Originally posted by fanshot at 2013-12-15 09:57:03
请问有比较好的合成Fe3O4方法吗？另外我需要合成EDTA-Fe3O4，有什么好的方法建议，谢谢！...

我不做这一行很久了，很抱歉帮不上你。我刚才只是将以前使用水热均匀沉淀法合成纳米氧化物的实验体会说出来而已。
赞一下 回复此楼
9楼2013-12-15 10:21:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

笃志笃行

木虫 (正式写手)

无法定义中。

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
四氧化三铁的球还是比较好做的。一般他们都是加入乙酸钠和PEG，EDTA就不清楚了。。。
赞一下 回复此楼
再烦：也别忘记微笑。
10楼2013-12-15 10:35:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 fanshot 的主题更新
371/4返回列表1234下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 好奇怪的filecode +3 布布和一二 2026-08-08 4/200 2026-08-08 17:46 by zhanghaozhu
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 17:19 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 5/250 2026-08-08 17:02 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:47 by oEVWOejN9taj
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:27 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:19 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 十年后又回来了，论文投稿求助 +5 哈哈114477 2026-08-01 5/250 2026-08-08 15:14 by 仁砚薪传
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 15:07 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 WQyTGMbfH7Cx 2026-08-07 4/200 2026-08-08 15:02 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:07 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +11 且听虎啸 2026-08-07 14/700 2026-08-08 12:50 by 布布和一二
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 10:19 by 3OOjAIS77qg2
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 3/150 2026-08-08 03:47 by 6vVgjDL4CnGu
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 4/200 2026-08-05 09:59 by lfy8008
[基金申请] 什么时候能放榜呀？ +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭