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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 水热法制备纳米四氧化三铁求助！！
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xiwa09

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做XRD看一下就知道了，貌似是氧化铁的可能性比较大。
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11楼2013-12-15 14:41:19
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fanshot

银虫 (小有名气)
顶一下，还有知道的吗？着急啊
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12楼2013-12-15 23:42:19
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zhj_888

木虫 (著名写手)

苦逼人生，继续前行！

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以用我们的方法，得到的产物磁性比较大，即可以做纯的四氧化三铁，也可以做碳包覆的四氧化三铁（需额外添加葡萄糖做碳源）：
One-step solvothermal synthesis of Fe3O4@C core–shell nanoparticles with tunable sizes
J Zheng et al 2012 Nanotechnology 23 165601
链接：http://iopscience.iop.org/0957-4484/23/16/165601/

制备纯四氧化三铁的具体步骤：2.5 mmol FeCl3•6H2O溶于30毫升乙二醇溶液，并且不断搅拌得到透明的淡黄色溶液。随后，将25 mmol尿素l葡萄糖添加到溶液中，将该混合溶液继续持续搅拌30分钟，形成均匀的澄清溶液。然后，水热反应釜，在200℃的温度下溶剂热处理12小时。冷却后用去离子水和乙醇分别洗涤数次，磁性分离收集，烘干备用。
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2010332233
木虫催化QQ群：106399806
13楼2013-12-16 04:24:28
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fanshot

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by zhj_888 at 2013-12-16 04:24:28
可以用我们的方法，得到的产物磁性比较大，即可以做纯的四氧化三铁，也可以做碳包覆的四氧化三铁（需额外添加葡萄糖做碳源）：
One-step solvothermal synthesis of Fe3O4@C core–shell nanoparticles with tunab ...

非常感谢！
我用的这个方法跟你的非常类似。请问反应中必须要用葡萄糖吗？
我的问题有可能是反应时间太短了吗？考古了一些别的帖子，有的建议10，12小时。
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14楼2013-12-16 08:43:32
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zhj_888

木虫 (著名写手)

苦逼人生，继续前行！
引用回帖:
14楼: Originally posted by fanshot at 2013-12-16 01:43:32
非常感谢！
我用的这个方法跟你的非常类似。请问反应中必须要用葡萄糖吗？
我的问题有可能是反应时间太短了吗？考古了一些别的帖子，有的建议10，12小时。...

制备纯的四氧化三铁（非碳包覆的）就不需要葡萄糖
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木虫催化QQ群：106399806
15楼2013-12-16 16:11:52
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momomomomomo

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做个XRD看看晶相。。。结晶估计也很差
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16楼2013-12-16 20:14:44
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fanshot

银虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by zhj_888 at 2013-12-16 16:11:52
制备纯的四氧化三铁（非碳包覆的）就不需要葡萄糖...

After adding urea, do you need to heat the reaction medium up to 50 C? Can you please send me your email in case I have other questions?
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17楼2013-12-16 23:05:13
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zhj_888

木虫 (著名写手)

苦逼人生，继续前行！

【答案】应助回帖

引用回帖:
17楼: Originally posted by fanshot at 2013-12-16 16:05:13
After adding urea, do you need to heat the reaction medium up to 50 C? Can you please send me your email in case I have other questions?...

没有加热到50摄氏度，室温下搅拌就可以了，详细步骤我给的文献里面有；有问题在这里问就可以了，大家也都可以看得到哈！
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18楼2013-12-17 15:31:00
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zhj_888

木虫 (著名写手)

苦逼人生，继续前行！
supernatural: 编辑内容 2013-12-18 13:35
supernatural: 本版不允许留下联系方式，这是对用户安全的保护，如需联系，请站内联系，已编辑 2013-12-18 13:35:57
引用回帖:
17楼: Originally posted by fanshot at 2013-12-16 16:05:13
After adding urea, do you need to heat the reaction medium up to 50 C? Can you please send me your email in case I have other questions?...

我的邮箱是站内给你

[ Last edited by supernatural on 2013-12-18 at 13:35 ]
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木虫催化QQ群：106399806
19楼2013-12-17 15:33:30
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菊花吹雪

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
只加氯化铁和乙二醇以及无水乙酸钠，合成出来的四氧化三铁磁性杠杠的
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2010332233
退一步，海阔天空
20楼2013-12-17 16:06:35
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