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caoyinglele

木虫 (小有名气)

[求助] 水热制四氧化三铁变黄

我用水热法制纳米四氧化三铁仿照一篇JACS的文章用六水氯化铁、醋酸钠、柠檬酸钠混容于乙二醇,200度10小时。之前师姐做能做出来黑色的四氧化三铁,我现在做从釜里出来就有点发黄,洗完烘干后就更黄了,测XRD居然是γ-Fe2O3。不知道是制备出来的就已经变了还是洗完烘干后变的,没有找的直接影响的原因,希望有人能帮帮忙帮我找找原因!

[ 来自科研家族 纳米技术 ]
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霹雳旋F

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
caoyinglele: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 多谢! 2012-12-08 13:20:07
要用10个小时吗?同样体系,我加的PEG,反应4小时就可以啊,而且产物是黑色的,具体操作楼主方便透露吗?
我要的完美,非你不可,缺你不行!
2楼2012-12-07 16:48:50
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caoyinglele

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 霹雳旋F at 2012-12-07 16:48:50
要用10个小时吗?同样体系,我加的PEG,反应4小时就可以啊,而且产物是黑色的,具体操作楼主方便透露吗?

咱们的体系不一样,我是用乙二醇为溶剂的。
知识就是力量
3楼2012-12-08 10:27:48
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霹雳旋F

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by caoyinglele at 2012-12-08 10:27:48
咱们的体系不一样,我是用乙二醇为溶剂的。...

一样的啊,都是参照李亚东的体系,你的只不过把PEG换成了柠檬酸钠
我要的完美,非你不可,缺你不行!
4楼2012-12-08 10:33:34
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小赤兔

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是被氧化了,实验过程通下氮气,柠檬酸钠还原后会生成二氧化碳,削减溶液的碱性
小齐
5楼2012-12-08 11:13:19
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caoyinglele

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 霹雳旋F at 2012-12-08 10:33:34
一样的啊,都是参照李亚东的体系,你的只不过把PEG换成了柠檬酸钠...

我好像不是李亚东的,加个好友吧,咱们讨论一下好不!906966847
知识就是力量
6楼2012-12-08 11:23:27
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caoyinglele

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 小赤兔 at 2012-12-08 11:13:19
应该是被氧化了,实验过程通下氮气,柠檬酸钠还原后会生成二氧化碳,削减溶液的碱性

问题是从釜里面出来的时候就已经有点发黄了,而且以前师姐也是在空气中烘的,也没有变黄啊!
知识就是力量
7楼2012-12-08 11:25:07
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霹雳旋F

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by caoyinglele at 2012-12-08 11:23:27
我好像不是李亚东的,加个好友吧,咱们讨论一下好不!906966847...

2392851712
我要的完美,非你不可,缺你不行!
8楼2012-12-08 12:45:43
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又个七年

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
乙二醇 z使用之前也要充氮气半小时的,去除里面的溶解氧,这个也是很关键的,此外就是你的反应釜之前有没有污染,内壁的问题
9楼2012-12-08 17:51:39
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金


【答案】应助回帖

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可以肯定反应过程或者后处理有氧气参与。请自己找原因。
10楼2012-12-08 19:19:30
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