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[交流]
光催化等等各种纳米催化剂的催化，有考虑过催化剂分散么？
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我一直很纳闷，文献里很多制备催化剂都是粉末的， 不管是水热，还是浸渍还是什么其他方法，大部分都最后只是说（washed and dried overnight） 有的可能会提(grained and sieved) 然后再做batch test的时候，保证混匀催化剂，一般选择magnetic stirring（插个体外话，除掉磁性催化剂外，不过甚至的有的是磁性材料我看到文献也是用magnetic stirring，真不知怎么做到的。。） 那么我就想和大家讨论一下，这个催化剂混匀与否难道影响就这么可以忽略么？ 凭我自己做催化剂的经验，不同方法，甚至稍微调一下温度，制备出来的催化剂的可分散性差别都比较大，有的可以在搅拌下立马变成类似胶体一般，有的看起来反应液就很透明 所以我认为在宏观上的degradation 和 conversion很多程度会受到这个分散度的限制啊，不论是光催化还是其他非均相催化反应，这样一来直接去比较不同催化剂的催化效果，并且从晶面暴露，形貌控制等等这么微观的方面去调控催化剂，这样的结果可信么（有的文献会在supporting information里面加上反应slurry 的particle size distribution）？ 也许我说的这个话题，有大牛觉得是入门汉的困惑而已，也求您留下几句话让我明白明白 欢迎大家留言~~~~~~~~~~~~~~~~ |
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2楼2013-12-13 05:21:08
3楼2013-12-13 06:01:27
4楼2013-12-13 08:32:48
6楼2013-12-13 09:49:37
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jiangyun2: 金币+2, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-12-16 09:01:58
jiangyun2: 金币+2, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-12-16 09:01:58
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其实超声这又带来一个问题，对一些晶态的催化剂，晶型结构有一定的影响，当然这也得看超声时间和功率来定。并且我查过文献，超声这个过程本身会给分散的催化剂带来表面羟基基团（记得不是很清楚了，不对请大家指正） 刚制备的样品，没有经过清洗一般是不能直接使用，而且没有研磨，颗粒大小差异就更加大了，就拿水热法来说，有的催化剂制备出来呈现污泥状，沉降的很快，但是有的颗粒就很细，一搅拌就得很久时间再沉下来。 搅拌时间很长其实是可以，比如再水里搅拌分散一个晚上之类的 其实也不是细致，一开始接触催化时候就很不明白这个问题，后来直到我做了两种催化剂，从各种文献和这些催化剂的其他应用理论上效果A>B，但是一开始我重复时候只经过（washing,drying,graining,sieving）,做催化实验得到的数据B>A,而且多次重复还是如此。 后来我加大搅拌，再加大曝气流量，再超声，才得到A>B 所以我就此对文献的一些结果产生了怀疑（当然也可能如你所说，也许别人做的时候超声了，或者长时间搅拌分散了） 所以我个人很想讨论下这个方向里大家都是怎么在做的。而文献没有去报道这个问题，又是怎么一回事。 总之，个人认为，抛开这个问题再去表征上的差异，比如BET，缺陷，晶面暴露，M-O键强度，可还原性H2—TPR等等表征来解释就显得不那么靠谱了。。。 |
7楼2013-12-13 10:00:11
8楼2013-12-13 10:00:35
10楼2013-12-13 10:51:20
11楼2013-12-13 13:56:47
13楼2013-12-13 16:17:23
14楼2013-12-13 17:17:29
15楼2013-12-13 18:15:12
16楼2013-12-13 18:28:56
17楼2013-12-14 17:06:44
18楼2013-12-14 17:28:35
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Ryan2011: 金币+3, 谢谢交流~ 2013-12-15 14:27:21
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Ryan2011: 金币+3, 谢谢交流~ 2013-12-15 14:27:21
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考虑问题全面固然很好，但是那样的话，影响因素很多，个人感觉我们能把一个问题解释清楚就已经很不错了，考虑太多就没办法自圆其说了。 分散性自然会在很大程度上影响催化效果，但是大家都会说分散均匀，审稿人也不会在意这个问题。 再有样品问题，如果你不能很好控制形貌，靠外力（研磨，过筛等）获取所谓的均匀颗粒，个人感觉不靠谱，那样的话楼主考虑的另一个问题就出来了，活性晶面，缺陷密度，等等。性能自然很难重复。。。 所以个人感觉还是把精力放在活性晶面的控制和颗粒均匀度上，至于现在考虑的分散性，很有必要，但是不能为重点。对于分散的方法，个人感觉需要看你的实验设计，减少样品量，新鲜制备的样品，长时间搅拌后仅取上层较均匀的悬浮液等等。 |
19楼2013-12-15 10:10:51
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jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-12-16 09:02:15
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-12-16 09:02:15
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恩，非常感谢 gs1980 的讨论 我觉得你说的非常好 科研考虑太多因素确实是很难前进 如果注意力放在分散上面，确实会如你所说一些微观的特性就很难保证和重复 我的意思是如果两种催化剂分散程度不一样，在没有保证这个分散性的一致，根据宏观的结果去推断是那些特性的差异造成催化效果差异就有点失真了。 至于办法，我也不知道怎样是最好，就目前而言，我都是尽量研磨再统一过筛，反应前超声20min制成较为均匀的悬浮液；长时间搅拌是可以减小这个影响，但是取上层较为均匀的悬浮液不太好控制催化剂的量 |
20楼2013-12-15 14:27:09
21楼2013-12-15 14:27:56
22楼2014-11-20 20:53:39
简单回复
sjmr12215楼
2013-12-13 08:47
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Ryan20119楼
2013-12-13 10:00
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westlife91112楼
2013-12-13 14:18
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