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1楼 2013-12-12 20:52:35

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xhtangxh

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hanlinglingq: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-12-13 14:32:25

Si-MCM-41.jpg是典型的MCM-41结构衍射图，SN-MCM-41.jpg是典型的锡石结构SnO2衍射图。
这表明Sn基本以结晶SnO2形式成相，没有取代Si进入MCM-41制得Sn-MCM-41。事实上，你这种合成方法是得不到Sn-MCM-41的。SnCl4·5H2O在水中就会自动水解，何况溶液中还加有氨水，没加TEOS前就已经沉淀为Sn(OH)4了。

PDF#41-1445: QM=Common(+); d=Diffractometer; I=(Unknown)
Cassiterite, syn
SnO2
Radiation=CuKa1 Lambda=1.5406 Filter=
Calibration= 2T=26.611-118.306 I/Ic(RIR)=1.9
Ref: Level-1 PDF

Tetragonal,  P42/mnm(136) Z=2 mp=
CELL: 4.7382 x 4.7382 x 3.1871 <90.0 x 90.0 x 90.0> P.S=
Density(c)=7.02 Density(m)= Mwt= Vol=71.6
Ref: Ibid.

Strong Lines: 3.35/X  2.64/8  1.76/6  2.37/2  1.67/1  1.42/1  1.44/1  1.50/1
2-Theta d(?) I(f) ( h k l ) Theta 1/(2d) 2pi/d n^2
26.611 3.3470 100.0 ( 1 1 0) 13.305 0.1494 1.8773
33.893 2.6427 75.0 ( 1 0 1) 16.946 0.1892 2.3776
37.949 2.3690 21.0 ( 2 0 0) 18.975 0.2111 2.6523
38.968 2.3094 4.0 ( 1 1 1) 19.484 0.2165 2.7207
42.634 2.1189 1.0 ( 2 1 0) 21.317 0.2360 2.9653
51.780 1.7641 57.0 ( 2 1 1) 25.890 0.2834 3.5617
54.757 1.6750 14.0 ( 2 2 0) 27.379 0.2985 3.7512
57.818 1.5934 6.0 ( 0 0 2) 28.909 0.3138 3.9433
61.870 1.4984 11.0 ( 3 1 0) 30.935 0.3337 4.1933
62.590 1.4829 1.0 ( 2 2 1) 31.295 0.3372 4.2371
64.717 1.4392 12.0 ( 1 1 2) 32.358 0.3474 4.3657
65.937 1.4155 14.0 ( 3 0 1) 32.968 0.3532 4.4388
69.229 1.3560 1.0 ( 3 1 1) 34.615 0.3687 4.6336
71.276 1.3220 6.0 ( 2 0 2) 35.638 0.3782 4.7528
71.771 1.3141 1.0 ( 3 2 0) 35.885 0.3805 4.7814
74.450 1.2733 1.0 ( 2 1 2) 37.225 0.3927 4.9346
78.711 1.2147 9.0 ( 3 2 1) 39.356 0.4116 5.1726
81.137 1.1844 3.0 ( 4 0 0) 40.568 0.4222 5.3050
83.711 1.1544 6.0 ( 2 2 2) 41.856 0.4331 5.4428
84.177 1.1492 1.0 ( 4 1 0) 42.088 0.4351 5.4674
87.226 1.1167 3.0 ( 3 3 0) 43.613 0.4477 5.6266
89.763 1.0916 7.0 ( 3 1 2) 44.882 0.4580 5.7559
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111.968 0.9293 3.0 ( 5 1 0) 55.984 0.5380 6.7612
114.747 0.9146 3.0 ( 3 3 2) 57.374 0.5467 6.8699
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2楼2013-12-13 10:50:11

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我不用QQ。文献报道的未必是真实的，这样的混合原料方式不可能制备出Sn-MCM-41来。合成的关键问题是Sn(IV)混入硅溶胶粒子中，即溶液形成胶团粒子时进入胶核或胶粒扩散层中。Sn(IV)的水解远快于TEOS，SnCl4溶液应该在TEOS水解到一定程度(至少浊液已开始转不透明)时才加入。

4楼2013-12-14 11:22:14

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在550度空气中充分加热后应该是白色的，如果呈淡淡的土黄色可能是有机物没完全氧化，可以提高温度和延长时间试试。
另外，纳米级粒子通常会吸收、散射某些波长的光，也可能会改变颜色。

11楼2013-12-25 11:03:14

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10楼: Originally posted by hanlinglingq at 2013-12-25 09:23:17
高手我想请教下原粉焙烧后应该是白色的吧我经常烧出来呈淡淡的土黄色这是什么原因呢？...

是不是一次做的量太大了焙烧不充分啊？
你的颜色会不会跟你掺杂的金属Sn有关系？
制备MCM-41的时候没遇到过。

一切皆有可能！

12楼2013-12-25 13:02:08

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hanlinglingq

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2楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-12-13 10:50:11
Si-MCM-41.jpg是典型的MCM-41结构衍射图，SN-MCM-41.jpg是典型的锡石结构SnO2衍射图。
这表明Sn基本以结晶SnO2形式成相，没有取代Si进入MCM-41制得Sn-MCM-41。事实上，你这种合成方法是得不到Sn-MCM-41的。SnCl4· ...

我是参照文献的方法做的，在我查过的所有文献基本上都这样做的啊，请问高手能否给下你的QQ号，我想进一步向你请教下，谢谢啦！

3楼2013-12-13 14:34:21

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hanlinglingq: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-12-14 18:45:57

Sn-MCM-41的xrd 也有做小角的么？ 0-10之间完全没峰了？

你做的Si:Sn的比都是多少？上面的XRD图对应的是Si/Sn是多少？
DHT法制备掺杂少量的话，应该在小角会有相应的峰。

“加入含一定量SnCl4·5H2O 的水溶液；滴加正硅酸乙酯(TEOS)滴加。”
四氯化锡溶于水，发生水解作用并析出；另外操作中注意不要把药品接触到皮肤！鉴于这样的物理化学性质，这之间连续进行的时间间隔应该需要注意。

一切皆有可能！

5楼2013-12-14 13:30:56

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5楼: Originally posted by wangchao3810 at 2013-12-14 13:30:56
Sn-MCM-41的xrd 也有做小角的么？ 0-10之间完全没峰了？

你做的Si:Sn的比都是多少？上面的XRD图对应的是Si/Sn是多少？
DHT法制备掺杂少量的话，应该在小角会有相应的峰。

“加入含一定量SnCl4·5H2O 的水溶 ...

按照楼上的说法，我的Sn应该没有掺杂进去，图谱解出来的是SnO2，请问你做过类似的催化剂么？非常感谢你的回复

6楼2013-12-14 18:47:57

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wangchao3810

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6楼: Originally posted by hanlinglingq at 2013-12-14 18:47:57
按照楼上的说法，我的Sn应该没有掺杂进去，图谱解出来的是SnO2，请问你做过类似的催化剂么？非常感谢你的回复...

嗯
如果你小角已经没峰了，肯定不对了。

我也做过掺杂，小角XRD图会有一点点偏移等。

一切皆有可能！

7楼2013-12-14 18:53:45

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4楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-12-14 11:22:14
我不用QQ。文献报道的未必是真实的，这样的混合原料方式不可能制备出Sn-MCM-41来。合成的关键问题是Sn(IV)混入硅溶胶粒子中，即溶液形成胶团粒子时进入胶核或胶粒扩散层中。Sn(IV)的水解远快于TEOS，SnCl4溶液应该在 ...

那么此时的Sn是以何种形式子存在于溶液中的呢，它是以离子还是氢氧化锡进入硅溶粒子中？