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hanlinglingq

新虫 (小有名气)

[求助] Sn -MCM-41的制备 已有2人参与

DHT 法合成Sn 掺杂MCM-41 介孔分子筛时,具体步骤如下:室温下,将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于去离子水中;剧烈搅拌下加入 氨水,搅拌;加入含一定量SnCl4·5H2O 的水溶液;滴加正硅酸乙酯(TEOS)滴加;继续搅拌1h 后,将胶液移入不锈钢压力容弹中110 ℃ 下静置晶化48h 。晶化完后,样品经去离子水多次抽滤洗涤,干燥、焙烧。
在没有加SnCl4·5H2O 的水溶液得到Si-MCM-41,XRD图如下,特征峰的衍射角都在1-10°,但是掺杂了金属Sn盐溶液后,得到Sn -MCM-41,XRD图,衍射角都在20-70°之间,这说明了什么问题呢?按道理,Sn取代了Si,原来衍射角不变才是啊,谁能教教我?
Sn -MCM-41的制备
Si-MCM-41.jpg


Sn -MCM-41的制备-1
SN-MCM-41.jpg
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-12-13 10:51:51
hanlinglingq: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-12-13 14:32:25
Si-MCM-41.jpg是典型的MCM-41结构衍射图,SN-MCM-41.jpg是典型的锡石结构SnO2衍射图。
这表明Sn基本以结晶SnO2形式成相,没有取代Si进入MCM-41制得Sn-MCM-41。事实上,你这种合成方法是得不到Sn-MCM-41的。SnCl4·5H2O在水中就会自动水解,何况溶液中还加有氨水,没加TEOS前就已经沉淀为Sn(OH)4了。

PDF#41-1445: QM=Common(+); d=Diffractometer; I=(Unknown)
Cassiterite, syn
SnO2       
Radiation=CuKa1        Lambda=1.5406        Filter=
Calibration=        2T=26.611-118.306        I/Ic(RIR)=1.9
Ref: Level-1 PDF

Tetragonal,  P42/mnm(136)        Z=2        mp=
CELL: 4.7382 x 4.7382 x 3.1871 <90.0 x 90.0 x 90.0>        P.S=
Density(c)=7.02        Density(m)=        Mwt=        Vol=71.6       
Ref: Ibid.

Strong Lines: 3.35/X  2.64/8  1.76/6  2.37/2  1.67/1  1.42/1  1.44/1  1.50/1
2-Theta        d(?)         I(f)        ( h k l )        Theta        1/(2d)        2pi/d        n^2
26.611        3.3470        100.0        ( 1 1 0)        13.305        0.1494        1.8773         
33.893        2.6427        75.0        ( 1 0 1)        16.946        0.1892        2.3776         
37.949        2.3690        21.0        ( 2 0 0)        18.975        0.2111        2.6523         
38.968        2.3094        4.0        ( 1 1 1)        19.484        0.2165        2.7207         
42.634        2.1189        1.0        ( 2 1 0)        21.317        0.2360        2.9653         
51.780        1.7641        57.0        ( 2 1 1)        25.890        0.2834        3.5617         
54.757        1.6750        14.0        ( 2 2 0)        27.379        0.2985        3.7512         
57.818        1.5934        6.0        ( 0 0 2)        28.909        0.3138        3.9433         
61.870        1.4984        11.0        ( 3 1 0)        30.935        0.3337        4.1933         
62.590        1.4829        1.0        ( 2 2 1)        31.295        0.3372        4.2371         
64.717        1.4392        12.0        ( 1 1 2)        32.358        0.3474        4.3657         
65.937        1.4155        14.0        ( 3 0 1)        32.968        0.3532        4.4388         
69.229        1.3560        1.0        ( 3 1 1)        34.615        0.3687        4.6336         
71.276        1.3220        6.0        ( 2 0 2)        35.638        0.3782        4.7528         
71.771        1.3141        1.0        ( 3 2 0)        35.885        0.3805        4.7814         
74.450        1.2733        1.0        ( 2 1 2)        37.225        0.3927        4.9346         
78.711        1.2147        9.0        ( 3 2 1)        39.356        0.4116        5.1726         
81.137        1.1844        3.0        ( 4 0 0)        40.568        0.4222        5.3050         
83.711        1.1544        6.0        ( 2 2 2)        41.856        0.4331        5.4428         
84.177        1.1492        1.0        ( 4 1 0)        42.088        0.4351        5.4674         
87.226        1.1167        3.0        ( 3 3 0)        43.613        0.4477        5.6266         
89.763        1.0916        7.0        ( 3 1 2)        44.882        0.4580        5.7559         
90.888        1.0810        8.0        ( 4 1 1)        45.444        0.4625        5.8124         
93.263        1.0596        3.0        ( 4 2 0)        46.632        0.4719        5.9298         
93.921        1.0539        1.0        ( 3 3 1)        46.961        0.4744        5.9618         
95.977        1.0367        3.0        ( 1 0 3)        47.989        0.4823        6.0608         
98.892        1.0138        1.0        ( 3 2 2)        49.446        0.4932        6.1977         
99.038        1.0127        1.0        ( 1 1 3)        49.519        0.4937        6.2044         
100.004        1.0055        1.0        ( 4 2 1)        50.002        0.4973        6.2488         
108.252        0.9506        4.0        ( 4 0 2)        54.126        0.5260        6.6097         
108.403        0.9497        7.0        ( 2 1 3)        54.201        0.5265        6.6160         
111.460        0.9321        1.0        ( 4 1 2)        55.730        0.5364        6.7409         
111.968        0.9293        3.0        ( 5 1 0)        55.984        0.5380        6.7612         
114.747        0.9146        3.0        ( 3 3 2)        57.374        0.5467        6.8699         
115.979        0.9084        8.0        ( 5 0 1)        57.990        0.5504        6.9168         
118.306        0.8972        1.0        ( 2 2 3)        59.153        0.5573        7.0031
2楼2013-12-13 10:50:11
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

我不用QQ。文献报道的未必是真实的,这样的混合原料方式不可能制备出Sn-MCM-41来。合成的关键问题是Sn(IV)混入硅溶胶粒子中,即溶液形成胶团粒子时进入胶核或胶粒扩散层中。Sn(IV)的水解远快于TEOS,SnCl4溶液应该在TEOS水解到一定程度(至少浊液已开始转不透明)时才加入。
4楼2013-12-14 11:22:14
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

在550度空气中充分加热后应该是白色的,如果呈淡淡的土黄色可能是有机物没完全氧化,可以提高温度和延长时间试试。
另外,纳米级粒子通常会吸收、散射某些波长的光,也可能会改变颜色。
11楼2013-12-25 11:03:14
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wangchao3810

木虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by hanlinglingq at 2013-12-25 09:23:17
高手 我想请教下 原粉焙烧后应该是白色的吧 我经常烧出来呈淡淡的土黄色 这是什么原因呢?...

是不是一次做的量太大了 焙烧不充分啊?
你的颜色会不会跟你掺杂的金属Sn有关系?
制备MCM-41的时候没遇到过。
一切皆有可能!
12楼2013-12-25 13:02:08
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普通回帖

hanlinglingq

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-12-13 10:50:11
Si-MCM-41.jpg是典型的MCM-41结构衍射图,SN-MCM-41.jpg是典型的锡石结构SnO2衍射图。
这表明Sn基本以结晶SnO2形式成相,没有取代Si进入MCM-41制得Sn-MCM-41。事实上,你这种合成方法是得不到Sn-MCM-41的。SnCl4· ...

我是参照文献的方法做的,在我查过的所有文献基本上都这样做的啊,请问高手能否给下你的QQ号,我想进一步向你请教下,谢谢啦!
3楼2013-12-13 14:34:21
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wangchao3810

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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hanlinglingq: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-12-14 18:45:57
Sn-MCM-41的xrd 也有做小角的么? 0-10之间完全没峰了?

你做的Si:Sn的比都是多少?上面的XRD图对应的是Si/Sn是多少?
DHT法制备 掺杂少量的话,应该在小角会有相应的峰。

“加入含一定量SnCl4·5H2O 的水溶液;滴加正硅酸乙酯(TEOS)滴加。”
四氯化锡溶于水,发生水解作用并析出;另外操作中注意不要把药品接触到皮肤!鉴于这样的物理化学性质,这之间连续进行的时间间隔应该需要注意。
一切皆有可能!
5楼2013-12-14 13:30:56
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hanlinglingq

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wangchao3810 at 2013-12-14 13:30:56
Sn-MCM-41的xrd 也有做小角的么? 0-10之间完全没峰了?

你做的Si:Sn的比都是多少?上面的XRD图对应的是Si/Sn是多少?
DHT法制备 掺杂少量的话,应该在小角会有相应的峰。

“加入含一定量SnCl4·5H2O 的水溶 ...

按照楼上的说法,我的Sn应该没有掺杂进去,图谱解出来的是SnO2,请问你做过类似的催化剂么?非常感谢你的回复
6楼2013-12-14 18:47:57
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wangchao3810

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hanlinglingq at 2013-12-14 18:47:57
按照楼上的说法,我的Sn应该没有掺杂进去,图谱解出来的是SnO2,请问你做过类似的催化剂么?非常感谢你的回复...


如果你小角已经没峰了,肯定不对了。  

我也做过掺杂,小角XRD图会有一点点偏移等。
一切皆有可能!
7楼2013-12-14 18:53:45
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hanlinglingq

新虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-12-14 11:22:14
我不用QQ。文献报道的未必是真实的,这样的混合原料方式不可能制备出Sn-MCM-41来。合成的关键问题是Sn(IV)混入硅溶胶粒子中,即溶液形成胶团粒子时进入胶核或胶粒扩散层中。Sn(IV)的水解远快于TEOS,SnCl4溶液应该在 ...

那么此时的Sn是以何种形式子存在于溶液中的呢,它是以离子还是氢氧化锡进入硅溶粒子中?
8楼2013-12-14 19:05:48
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hanlinglingq

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-12-14 11:22:14
我不用QQ。文献报道的未必是真实的,这样的混合原料方式不可能制备出Sn-MCM-41来。合成的关键问题是Sn(IV)混入硅溶胶粒子中,即溶液形成胶团粒子时进入胶核或胶粒扩散层中。Sn(IV)的水解远快于TEOS,SnCl4溶液应该在 ...

高手 我想请教下 原粉焙烧后应该是白色的吧 我经常烧出来呈淡淡的土黄色 这是什么原因呢?
9楼2013-12-25 09:23:00
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hanlinglingq

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wangchao3810 at 2013-12-14 18:53:45

如果你小角已经没峰了,肯定不对了。  

我也做过掺杂,小角XRD图会有一点点偏移等。...

高手 我想请教下 原粉焙烧后应该是白色的吧 我经常烧出来呈淡淡的土黄色 这是什么原因呢?
10楼2013-12-25 09:23:17
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