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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » Sn -MCM-41的制备
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hanlinglingq

新虫 (小有名气)

[求助] Sn -MCM-41的制备 已有2人参与

DHT 法合成Sn 掺杂MCM-41 介孔分子筛时，具体步骤如下：室温下，将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于去离子水中；剧烈搅拌下加入 氨水，搅拌；加入含一定量SnCl4·5H2O 的水溶液；滴加正硅酸乙酯(TEOS)滴加；继续搅拌1h 后，将胶液移入不锈钢压力容弹中110 ℃ 下静置晶化48h 。晶化完后，样品经去离子水多次抽滤洗涤，干燥、焙烧。
在没有加SnCl4·5H2O 的水溶液得到Si-MCM-41，XRD图如下，特征峰的衍射角都在1-10°，但是掺杂了金属Sn盐溶液后，得到Sn -MCM-41，XRD图，衍射角都在20-70°之间，这说明了什么问题呢？按道理，Sn取代了Si,原来衍射角不变才是啊，谁能教教我？
Sn -MCM-41的制备
Si-MCM-41.jpg


Sn -MCM-41的制备-1
SN-MCM-41.jpg
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1楼 2013-12-12 20:52:35
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
在550度空气中充分加热后应该是白色的，如果呈淡淡的土黄色可能是有机物没完全氧化，可以提高温度和延长时间试试。
另外，纳米级粒子通常会吸收、散射某些波长的光，也可能会改变颜色。
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11楼2013-12-25 11:03:14
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-12-13 10:51:51
hanlinglingq: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-12-13 14:32:25
Si-MCM-41.jpg是典型的MCM-41结构衍射图，SN-MCM-41.jpg是典型的锡石结构SnO2衍射图。
这表明Sn基本以结晶SnO2形式成相，没有取代Si进入MCM-41制得Sn-MCM-41。事实上，你这种合成方法是得不到Sn-MCM-41的。SnCl4·5H2O在水中就会自动水解，何况溶液中还加有氨水，没加TEOS前就已经沉淀为Sn(OH)4了。

PDF#41-1445: QM=Common(+); d=Diffractometer; I=(Unknown)
Cassiterite, syn
SnO2       
Radiation=CuKa1        Lambda=1.5406        Filter=
Calibration=        2T=26.611-118.306        I/Ic(RIR)=1.9
Ref: Level-1 PDF

Tetragonal,  P42/mnm(136)        Z=2        mp=
CELL: 4.7382 x 4.7382 x 3.1871 <90.0 x 90.0 x 90.0>        P.S=
Density(c)=7.02        Density(m)=        Mwt=        Vol=71.6       
Ref: Ibid.

Strong Lines: 3.35/X  2.64/8  1.76/6  2.37/2  1.67/1  1.42/1  1.44/1  1.50/1
2-Theta        d(?)         I(f)        ( h k l )        Theta        1/(2d)        2pi/d        n^2
26.611        3.3470        100.0        ( 1 1 0)        13.305        0.1494        1.8773         
33.893        2.6427        75.0        ( 1 0 1)        16.946        0.1892        2.3776         
37.949        2.3690        21.0        ( 2 0 0)        18.975        0.2111        2.6523         
38.968        2.3094        4.0        ( 1 1 1)        19.484        0.2165        2.7207         
42.634        2.1189        1.0        ( 2 1 0)        21.317        0.2360        2.9653         
51.780        1.7641        57.0        ( 2 1 1)        25.890        0.2834        3.5617         
54.757        1.6750        14.0        ( 2 2 0)        27.379        0.2985        3.7512         
57.818        1.5934        6.0        ( 0 0 2)        28.909        0.3138        3.9433         
61.870        1.4984        11.0        ( 3 1 0)        30.935        0.3337        4.1933         
62.590        1.4829        1.0        ( 2 2 1)        31.295        0.3372        4.2371         
64.717        1.4392        12.0        ( 1 1 2)        32.358        0.3474        4.3657         
65.937        1.4155        14.0        ( 3 0 1)        32.968        0.3532        4.4388         
69.229        1.3560        1.0        ( 3 1 1)        34.615        0.3687        4.6336         
71.276        1.3220        6.0        ( 2 0 2)        35.638        0.3782        4.7528         
71.771        1.3141        1.0        ( 3 2 0)        35.885        0.3805        4.7814         
74.450        1.2733        1.0        ( 2 1 2)        37.225        0.3927        4.9346         
78.711        1.2147        9.0        ( 3 2 1)        39.356        0.4116        5.1726         
81.137        1.1844        3.0        ( 4 0 0)        40.568        0.4222        5.3050         
83.711        1.1544        6.0        ( 2 2 2)        41.856        0.4331        5.4428         
84.177        1.1492        1.0        ( 4 1 0)        42.088        0.4351        5.4674         
87.226        1.1167        3.0        ( 3 3 0)        43.613        0.4477        5.6266         
89.763        1.0916        7.0        ( 3 1 2)        44.882        0.4580        5.7559         
90.888        1.0810        8.0        ( 4 1 1)        45.444        0.4625        5.8124         
93.263        1.0596        3.0        ( 4 2 0)        46.632        0.4719        5.9298         
93.921        1.0539        1.0        ( 3 3 1)        46.961        0.4744        5.9618         
95.977        1.0367        3.0        ( 1 0 3)        47.989        0.4823        6.0608         
98.892        1.0138        1.0        ( 3 2 2)        49.446        0.4932        6.1977         
99.038        1.0127        1.0        ( 1 1 3)        49.519        0.4937        6.2044         
100.004        1.0055        1.0        ( 4 2 1)        50.002        0.4973        6.2488         
108.252        0.9506        4.0        ( 4 0 2)        54.126        0.5260        6.6097         
108.403        0.9497        7.0        ( 2 1 3)        54.201        0.5265        6.6160         
111.460        0.9321        1.0        ( 4 1 2)        55.730        0.5364        6.7409         
111.968        0.9293        3.0        ( 5 1 0)        55.984        0.5380        6.7612         
114.747        0.9146        3.0        ( 3 3 2)        57.374        0.5467        6.8699         
115.979        0.9084        8.0        ( 5 0 1)        57.990        0.5504        6.9168         
118.306        0.8972        1.0        ( 2 2 3)        59.153        0.5573        7.0031
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2楼2013-12-13 10:50:11
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hanlinglingq

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-12-13 10:50:11
Si-MCM-41.jpg是典型的MCM-41结构衍射图，SN-MCM-41.jpg是典型的锡石结构SnO2衍射图。
这表明Sn基本以结晶SnO2形式成相，没有取代Si进入MCM-41制得Sn-MCM-41。事实上，你这种合成方法是得不到Sn-MCM-41的。SnCl4· ...

我是参照文献的方法做的，在我查过的所有文献基本上都这样做的啊，请问高手能否给下你的QQ号，我想进一步向你请教下，谢谢啦！
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3楼2013-12-13 14:34:21
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
我不用QQ。文献报道的未必是真实的，这样的混合原料方式不可能制备出Sn-MCM-41来。合成的关键问题是Sn(IV)混入硅溶胶粒子中，即溶液形成胶团粒子时进入胶核或胶粒扩散层中。Sn(IV)的水解远快于TEOS，SnCl4溶液应该在TEOS水解到一定程度(至少浊液已开始转不透明)时才加入。
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4楼2013-12-14 11:22:14
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