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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 粮油与蛋白 » 关于羊油甘油三酯sn-2位脂肪酸的测定
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丹然然

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于羊油甘油三酯sn-2位脂肪酸的测定 已有2人参与

羊油甘油三酯sn-2位上油酸含量应该比较高，但是气相色谱测得的值明显比理论值低，而棕榈酸和硬脂酸的量偏高，油酸在什么情况下会损失？是薄层色谱分离出现问题，还是甲酯化出现问题？而且谱图基线出现下凹现象，是什么原因，求高人指点。
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1楼 2013-01-07 22:01:28
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浮萍一驻

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
lovibond: 金币+1, 应助指数+1, 鼓励应助 2013-01-10 12:13:44
极有可能sn-2位酶水解过度，发生酰基位移，建议控制好酶解条件。至于基线问题，可能是进样浓度太低了，楼主的出峰响应值是不是比较低？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-01-08 08:48:42
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sugz

至尊木虫 (著名写手)

科学家

【答案】应助回帖

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
lovibond: 金币+1, 应助指数+1, 鼓励应助 2013-01-10 12:13:54
分析出sn-2位脂肪酸含量，与你的方法有很大关系，因为sn-2分析时，猪胰脂肪酶的水解时间，温度及震摇的程度都明显影响分析结果。至于你所谓的谱图基线下凹与sn-2位含量的差异无直接明显的关系！
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仰天大笑出门去，我辈岂是蓬蒿人！
3楼2013-01-08 11:26:15
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丹然然

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 浮萍一驻 at 2013-01-08 08:48:42
极有可能sn-2位酶水解过度，发生酰基位移，建议控制好酶解条件。至于基线问题，可能是进样浓度太低了，楼主的出峰响应值是不是比较低？

出峰响应值确实很低，谢谢指点，我再根据您的建议重新做。
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4楼2013-01-09 21:46:49
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丹然然

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sugz at 2013-01-08 11:26:15
分析出sn-2位脂肪酸含量，与你的方法有很大关系，因为sn-2分析时，猪胰脂肪酶的水解时间，温度及震摇的程度都明显影响分析结果。至于你所谓的谱图基线下凹与sn-2位含量的差异无直接明显的关系！

谢谢您的指点，对我很有帮助。想问一下，甲酯化之前的氮吹对油酸的含量会不会有影响。
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5楼2013-01-09 21:50:34
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丹然然

新虫 (初入文坛)
羊油的凝固点为42-46摄氏度，根据文献用0.2ml的正己烷溶解后，在加胆酸钠，氯化钙的过程中就凝固了，不能继续酶解，第二次做加了0.5ml的正己烷，没有那么容易凝固，加过量的正己烷对酶解会不会影响，从而影响sn-2位上油酸含量的测定，求解。
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6楼2013-01-09 22:14:56
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sugz

至尊木虫 (著名写手)

科学家
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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6楼: Originally posted by 丹然然 at 2013-01-09 22:14:56
羊油的凝固点为42-46摄氏度，根据文献用0.2ml的正己烷溶解后，在加胆酸钠，氯化钙的过程中就凝固了，不能继续酶解，第二次做加了0.5ml的正己烷，没有那么容易凝固，加过量的正己烷对酶解会不会影响，从而影响sn-2位 ...

将正己烷含量控制好，不要太高，不会有影响。正己烷的作用只是溶剂而已，如果不能很好的溶解油脂，酶解效果会很差。
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仰天大笑出门去，我辈岂是蓬蒿人！
7楼2013-01-10 08:51:32
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sugz

至尊木虫 (著名写手)

科学家
引用回帖:
5楼: Originally posted by 丹然然 at 2013-01-09 21:50:34
谢谢您的指点，对我很有帮助。想问一下，甲酯化之前的氮吹对油酸的含量会不会有影响。...

甲酯化之前的氮吹指的是？？？
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仰天大笑出门去，我辈岂是蓬蒿人！
8楼2013-01-10 08:52:19
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浮萍一驻

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 丹然然 at 2013-01-09 22:14:56
羊油的凝固点为42-46摄氏度，根据文献用0.2ml的正己烷溶解后，在加胆酸钠，氯化钙的过程中就凝固了，不能继续酶解，第二次做加了0.5ml的正己烷，没有那么容易凝固，加过量的正己烷对酶解会不会影响，从而影响sn-2位 ...

你的步骤里是不是少了40℃恒温水浴？你说的吹氮是不是进样前对甲酯溶液进行浓缩？如果是，对油酸的含量是没有影响的。不知道你参考的是什么文献，但还是推荐你按照李桂华主编的《油料油脂检验与分析》里的步骤做，这本书是油脂检验方面很权威很实用的书

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9楼2013-01-10 10:59:49
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克劳德恒歌

铜虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by sugz at 2013-01-10 08:52:19
甲酯化之前的氮吹指的是？？？...

好象是如果酸价高或者某种脂肪酸含量高的话，在加样品之前往瓶子里吹一会儿氮气
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主席呼来不出屋，自云臣乃宅中仙；欢迎访问敝人空间http://user.qzone.qq.com/14080193
10楼2013-01-10 12:47:21
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