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丹然然

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于羊油甘油三酯sn-2位脂肪酸的测定 已有2人参与

羊油甘油三酯sn-2位上油酸含量应该比较高,但是气相色谱测得的值明显比理论值低,而棕榈酸和硬脂酸的量偏高,油酸在什么情况下会损失?是薄层色谱分离出现问题,还是甲酯化出现问题?而且谱图基线出现下凹现象,是什么原因,求高人指点。
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浮萍一驻

金虫 (初入文坛)


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引用回帖:
6楼: Originally posted by 丹然然 at 2013-01-09 22:14:56
羊油的凝固点为42-46摄氏度,根据文献用0.2ml的正己烷溶解后,在加胆酸钠,氯化钙的过程中就凝固了,不能继续酶解,第二次做加了0.5ml的正己烷,没有那么容易凝固,加过量的正己烷对酶解会不会影响,从而影响sn-2位 ...

你的步骤里是不是少了40℃恒温水浴?你说的吹氮是不是进样前对甲酯溶液进行浓缩?如果是,对油酸的含量是没有影响的。不知道你参考的是什么文献,但还是推荐你按照李桂华主编的《油料油脂检验与分析》里的步骤做,这本书是油脂检验方面很权威很实用的书

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
9楼2013-01-10 10:59:49
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浮萍一驻

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
lovibond: 金币+1, 应助指数+1, 鼓励应助 2013-01-10 12:13:44
极有可能sn-2位酶水解过度,发生酰基位移,建议控制好酶解条件。至于基线问题,可能是进样浓度太低了,楼主的出峰响应值是不是比较低?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-01-08 08:48:42
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sugz

至尊木虫 (著名写手)

科学家

【答案】应助回帖

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
lovibond: 金币+1, 应助指数+1, 鼓励应助 2013-01-10 12:13:54
分析出sn-2位脂肪酸含量,与你的方法有很大关系,因为sn-2分析时,猪胰脂肪酶的水解时间,温度及震摇的程度都明显影响分析结果。至于你所谓的谱图基线下凹与sn-2位含量的差异无直接明显的关系!
仰天大笑出门去,我辈岂是蓬蒿人!
3楼2013-01-08 11:26:15
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丹然然

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 浮萍一驻 at 2013-01-08 08:48:42
极有可能sn-2位酶水解过度,发生酰基位移,建议控制好酶解条件。至于基线问题,可能是进样浓度太低了,楼主的出峰响应值是不是比较低?

出峰响应值确实很低,谢谢指点,我再根据您的建议重新做。
4楼2013-01-09 21:46:49
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