24小时热门版块排行榜    

查看: 1777  |  回复: 14
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

hanlinglingq

新虫 (小有名气)

[求助] Sn -MCM-41的制备 已有2人参与

DHT 法合成Sn 掺杂MCM-41 介孔分子筛时,具体步骤如下:室温下,将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于去离子水中;剧烈搅拌下加入 氨水,搅拌;加入含一定量SnCl4·5H2O 的水溶液;滴加正硅酸乙酯(TEOS)滴加;继续搅拌1h 后,将胶液移入不锈钢压力容弹中110 ℃ 下静置晶化48h 。晶化完后,样品经去离子水多次抽滤洗涤,干燥、焙烧。
在没有加SnCl4·5H2O 的水溶液得到Si-MCM-41,XRD图如下,特征峰的衍射角都在1-10°,但是掺杂了金属Sn盐溶液后,得到Sn -MCM-41,XRD图,衍射角都在20-70°之间,这说明了什么问题呢?按道理,Sn取代了Si,原来衍射角不变才是啊,谁能教教我?
Sn -MCM-41的制备
Si-MCM-41.jpg


Sn -MCM-41的制备-1
SN-MCM-41.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangchao3810

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hanlinglingq: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-12-14 18:45:57
Sn-MCM-41的xrd 也有做小角的么? 0-10之间完全没峰了?

你做的Si:Sn的比都是多少?上面的XRD图对应的是Si/Sn是多少?
DHT法制备 掺杂少量的话,应该在小角会有相应的峰。

“加入含一定量SnCl4·5H2O 的水溶液;滴加正硅酸乙酯(TEOS)滴加。”
四氯化锡溶于水,发生水解作用并析出;另外操作中注意不要把药品接触到皮肤!鉴于这样的物理化学性质,这之间连续进行的时间间隔应该需要注意。
一切皆有可能!
5楼2013-12-14 13:30:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangchao3810

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hanlinglingq at 2013-12-14 18:47:57
按照楼上的说法,我的Sn应该没有掺杂进去,图谱解出来的是SnO2,请问你做过类似的催化剂么?非常感谢你的回复...


如果你小角已经没峰了,肯定不对了。  

我也做过掺杂,小角XRD图会有一点点偏移等。
一切皆有可能!
7楼2013-12-14 18:53:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangchao3810

木虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by hanlinglingq at 2013-12-25 09:23:17
高手 我想请教下 原粉焙烧后应该是白色的吧 我经常烧出来呈淡淡的土黄色 这是什么原因呢?...

是不是一次做的量太大了 焙烧不充分啊?
你的颜色会不会跟你掺杂的金属Sn有关系?
制备MCM-41的时候没遇到过。
一切皆有可能!
12楼2013-12-25 13:02:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hanlinglingq 的主题更新
信息提示
请填处理意见