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hanlinglingq新虫 (小有名气)
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Sn -MCM-41的制备 已有2人参与
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DHT 法合成Sn 掺杂MCM-41 介孔分子筛时，具体步骤如下：室温下，将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于去离子水中；剧烈搅拌下加入 氨水，搅拌；加入含一定量SnCl4·5H2O 的水溶液；滴加正硅酸乙酯(TEOS)滴加；继续搅拌1h 后，将胶液移入不锈钢压力容弹中110 ℃ 下静置晶化48h 。晶化完后，样品经去离子水多次抽滤洗涤，干燥、焙烧。 在没有加SnCl4·5H2O 的水溶液得到Si-MCM-41，XRD图如下，特征峰的衍射角都在1-10°，但是掺杂了金属Sn盐溶液后，得到Sn -MCM-41，XRD图，衍射角都在20-70°之间，这说明了什么问题呢？按道理，Sn取代了Si,原来衍射角不变才是啊，谁能教教我？  Si-MCM-41.jpg  SN-MCM-41.jpg |
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wangchao3810
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5楼2013-12-14 13:30:56
xhtangxh
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有木有虫
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-12-13 10:51:51
hanlinglingq: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-12-13 14:32:25
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hanlinglingq: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-12-13 14:32:25
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Si-MCM-41.jpg是典型的MCM-41结构衍射图，SN-MCM-41.jpg是典型的锡石结构SnO2衍射图。 这表明Sn基本以结晶SnO2形式成相，没有取代Si进入MCM-41制得Sn-MCM-41。事实上，你这种合成方法是得不到Sn-MCM-41的。SnCl4·5H2O在水中就会自动水解，何况溶液中还加有氨水，没加TEOS前就已经沉淀为Sn(OH)4了。 PDF#41-1445: QM=Common(+); d=Diffractometer; I=(Unknown) Cassiterite, syn SnO2 Radiation=CuKa1 Lambda=1.5406 Filter= Calibration= 2T=26.611-118.306 I/Ic(RIR)=1.9 Ref: Level-1 PDF Tetragonal, P42/mnm(136) Z=2 mp= CELL: 4.7382 x 4.7382 x 3.1871 <90.0 x 90.0 x 90.0> P.S= Density(c)=7.02 Density(m)= Mwt= Vol=71.6 Ref: Ibid. Strong Lines: 3.35/X 2.64/8 1.76/6 2.37/2 1.67/1 1.42/1 1.44/1 1.50/1 2-Theta d(?) I(f) ( h k l ) Theta 1/(2d) 2pi/d n^2 26.611 3.3470 100.0 ( 1 1 0) 13.305 0.1494 1.8773 33.893 2.6427 75.0 ( 1 0 1) 16.946 0.1892 2.3776 37.949 2.3690 21.0 ( 2 0 0) 18.975 0.2111 2.6523 38.968 2.3094 4.0 ( 1 1 1) 19.484 0.2165 2.7207 42.634 2.1189 1.0 ( 2 1 0) 21.317 0.2360 2.9653 51.780 1.7641 57.0 ( 2 1 1) 25.890 0.2834 3.5617 54.757 1.6750 14.0 ( 2 2 0) 27.379 0.2985 3.7512 57.818 1.5934 6.0 ( 0 0 2) 28.909 0.3138 3.9433 61.870 1.4984 11.0 ( 3 1 0) 30.935 0.3337 4.1933 62.590 1.4829 1.0 ( 2 2 1) 31.295 0.3372 4.2371 64.717 1.4392 12.0 ( 1 1 2) 32.358 0.3474 4.3657 65.937 1.4155 14.0 ( 3 0 1) 32.968 0.3532 4.4388 69.229 1.3560 1.0 ( 3 1 1) 34.615 0.3687 4.6336 71.276 1.3220 6.0 ( 2 0 2) 35.638 0.3782 4.7528 71.771 1.3141 1.0 ( 3 2 0) 35.885 0.3805 4.7814 74.450 1.2733 1.0 ( 2 1 2) 37.225 0.3927 4.9346 78.711 1.2147 9.0 ( 3 2 1) 39.356 0.4116 5.1726 81.137 1.1844 3.0 ( 4 0 0) 40.568 0.4222 5.3050 83.711 1.1544 6.0 ( 2 2 2) 41.856 0.4331 5.4428 84.177 1.1492 1.0 ( 4 1 0) 42.088 0.4351 5.4674 87.226 1.1167 3.0 ( 3 3 0) 43.613 0.4477 5.6266 89.763 1.0916 7.0 ( 3 1 2) 44.882 0.4580 5.7559 90.888 1.0810 8.0 ( 4 1 1) 45.444 0.4625 5.8124 93.263 1.0596 3.0 ( 4 2 0) 46.632 0.4719 5.9298 93.921 1.0539 1.0 ( 3 3 1) 46.961 0.4744 5.9618 95.977 1.0367 3.0 ( 1 0 3) 47.989 0.4823 6.0608 98.892 1.0138 1.0 ( 3 2 2) 49.446 0.4932 6.1977 99.038 1.0127 1.0 ( 1 1 3) 49.519 0.4937 6.2044 100.004 1.0055 1.0 ( 4 2 1) 50.002 0.4973 6.2488 108.252 0.9506 4.0 ( 4 0 2) 54.126 0.5260 6.6097 108.403 0.9497 7.0 ( 2 1 3) 54.201 0.5265 6.6160 111.460 0.9321 1.0 ( 4 1 2) 55.730 0.5364 6.7409 111.968 0.9293 3.0 ( 5 1 0) 55.984 0.5380 6.7612 114.747 0.9146 3.0 ( 3 3 2) 57.374 0.5467 6.8699 115.979 0.9084 8.0 ( 5 0 1) 57.990 0.5504 6.9168 118.306 0.8972 1.0 ( 2 2 3) 59.153 0.5573 7.0031 |
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