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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 生物碱色谱峰拖尾的问题
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王文静341

新虫 (初入文坛)

[求助] 生物碱色谱峰拖尾的问题 已有1人参与

求助：HPLC所测成分是pka值11左右的生物碱，流动相采用乙腈-磷酸二氢钾（磷酸调pH3），但是拖尾因子达到2了，怎么改善？加三乙胺多少呢？请路过的高手指点一下，跪谢！
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潜心学习
1楼 2013-12-07 22:46:14
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王文静341

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by JinyHuang at 2013-12-08 07:59:26
你用什么色谱柱？换跟耐碱的柱子例如cromasil的柱子，液相分析的时候既要考虑流动相又要考虑固定相，加三乙胺不宜过多，你先加1-2ml试试

我们只有Wondasil柱子的呢，1-2mL吗？那是占有水相比例多少呢？
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潜心学习
9楼2013-12-12 11:16:11
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JinyHuang

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
王文静341: 金币+1 2013-12-12 11:16:21
你用什么色谱柱？换跟耐碱的柱子例如cromasil的柱子，液相分析的时候既要考虑流动相又要考虑固定相，加三乙胺不宜过多，你先加1-2ml试试

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2013-12-08 07:59:26
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笑多会怀孕

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by JinyHuang at 2013-12-08 07:59:26
你用什么色谱柱？换跟耐碱的柱子例如cromasil的柱子，液相分析的时候既要考虑流动相又要考虑固定相，加三乙胺不宜过多，你先加1-2ml试试

最好选择专门分生物碱的柱子
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3楼2013-12-08 08:31:52
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
王文静341: 金币+1 2013-12-12 11:09:58
楼主，根据反相离子抑制技术，pKa值为11的生物碱，你用磷酸盐（磷酸调节pH＝3），生物碱已经解离了，它的响应时间变长，峰型就自然拖尾了。应该用三乙胺调节pH为11±2，至于加多少，楼主您慢慢试一下，祝你实验顺利。
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4楼2013-12-10 10:40:52
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