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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 水热法合成上转换材料没有沉淀产生
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小xiaoniao

新虫 (初入文坛)

[求助] 水热法合成上转换材料没有沉淀产生 已有1人参与

刚刚接触上转换材料，完全按照文献水热法合成，用了好几种水热法也试了很多次，得到的都是澄清透明的油黄色液体，完全没有沉淀生成啊，怎么回事呜呜呜
貌似热分解和溶剂热法更好，但是实验室没有设备
求助做过的师兄师姐，小铝纸先谢过了！！

使用的方法诸如

Yb2O3 (85.1 mg, 0.216 mmol) 和Er2O3(9.36 mg, 0.024 mmol)溶解于10%HNO3中，蒸发至干，冷却后加入80mL乙二醇，Y(NO3)3 •6H2O (0.7354 g, 1.92 mmol), PVP (2.2 g),  NaNO3 (0.408 g, 4.8mmol)。混合物剧烈搅拌下80℃加热10分钟，然后逐滴加入10mL乙二醇溶液和NH4F (0.71 g, 19.2 mmol)，在80℃陈化10分钟。混合物转移至100mL聚四氟乙烯不锈钢水热反应釜中，180℃水热反应3h。
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1楼 2013-12-03 11:42:26
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主的产物好像是YbF3吧。对这种东西水热法怎么可能会有效果呢？若是加入尿素，高温下分解成氨水，反应生成Yb(OH)3，再经水热的高温高压生成Yb2O3，早就有效果了。
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2楼2013-12-03 13:32:31
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zhanglu8272

银虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
supernatural: 屏蔽内容, 本版不允许广告 2013-12-04 10:29:28
本帖内容被屏蔽
3楼2013-12-03 16:20:19
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小xiaoniao

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2013-12-03 13:32:31
楼主的产物好像是YbF3吧。对这种东西水热法怎么可能会有效果呢？若是加入尿素，高温下分解成氨水，反应生成Yb(OH)3，再经水热的高温高压生成Yb2O3，早就有效果了。

文献中提到的就是这种合成方法 合成的目标物是NaYF4:Yb,Er
不是氧化物的
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4楼2013-12-10 22:41:54
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1321063106

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主，你的问题解决了吗我用Y、Yb、Er带结晶水氯化物做，体系跟你的大概相同，沉淀也很少，找不出什么原因
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5楼2014-06-18 20:59:12
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17805012816

新虫 (小有名气)
请问你80℃陈化，具体的步骤你怎么做的
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6楼2016-05-16 19:22:47
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