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guizi

金虫 (小有名气)

[求助] 稀土氧化物怎么溶于三氟乙酸

做稀土上转化纳米材料，重复别人的实验，前驱体是将稀土氧化物溶于三氟乙酸，但是我加热回流过夜也没有溶掉，后来看别的文献说是用50%的三氟乙酸可以溶解，我试了一下确实溶解了，但是做出来的不发光。求各位指点迷津，怎么才能溶于三氟乙酸。多谢。
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1楼2012-01-24 18:26:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tian0422

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我买的是国药的三氟乙酸，那种塑料的小瓶子，然后直接把一定摩尔比的稀土氧化物的放入原地烧瓶内，加入三氟乙酸回流就可以得到澄清透明的溶液，然后将多余的水分和三氟乙酸蒸掉就可以得到三氟乙酸的稀土盐，直接在油胺溶液中热解即可得到稀土发光材料，上转换，下转换的我用这个方法都做过。都会发光。
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坚持到底就是胜利！
3楼2012-01-24 22:39:50
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yyioro

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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得到三氟乙酸盐溶液后一定要确定把水蒸干。 这个反应水对particle的形成影响很大。
还有加热到310度沉淀析出有可能是氮气保护没有做好，高温下表面ligand氧化了。
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6楼2012-01-25 11:18:56
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paresseux

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
没说清楚，具体做什么材料？根据你的描述，可能三氟乙酸盐在50%的三氟乙酸中溶解性较好，而在纯三氟乙酸中溶解性较差。
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2楼2012-01-24 22:03:34
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guizi

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by paresseux at 2012-01-24 22:03:34:
没说清楚，具体做什么材料？根据你的描述，可能三氟乙酸盐在50%的三氟乙酸中溶解性较好，而在纯三氟乙酸中溶解性较差。

我想做NaYF4. Yb. Tm,我用的是》99%的三氟乙酸，几乎不溶，用50%的三氟乙酸可以溶解，但是不知道这样做出来的前驱体有没有不同。
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4楼2012-01-25 00:30:12
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guizi

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by tian0422 at 2012-01-24 22:39:50:
我买的是国药的三氟乙酸，那种塑料的小瓶子，然后直接把一定摩尔比的稀土氧化物的放入原地烧瓶内，加入三氟乙酸回流就可以得到澄清透明的溶液，然后将多余的水分和三氟乙酸蒸掉就可以得到三氟乙酸的稀土盐，直接在 ...

我买的是》99的三氟乙酸，很难溶。加水后可以溶解。想重复文献的实验做NaYF4.Yb.Tm，觉得很多人都用热解的办法，但是我做的时候加热到310度以上时就开始洗出沉淀，你遇到这种情况吗？
多谢指教
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5楼2012-01-25 00:32:50
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1256671977

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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前钱钱钱钱钱钱钱钱钱钱钱钱钱钱钱钱钱钱
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7楼2012-01-25 12:48:51
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seancage

禁虫 (正式写手)
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8楼2012-02-10 15:19:04
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aduyuandu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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5楼: Originally posted by guizi at 2012-01-25 00:32:50:
我买的是》99的三氟乙酸，很难溶。加水后可以溶解。想重复文献的实验做NaYF4.Yb.Tm，觉得很多人都用热解的办法，但是我做的时候加热到310度以上时就开始洗出沉淀，你遇到这种情况吗？
多谢指教

好像以前也听说过你这个案例
10MMOL 的氧化物 大概+20Ml 水 放入过量的CF3COOH　（可以用３倍左右）　加热到70-80度左右就好啊 可以放在密闭的容器内 一晚上 Y Yb Tm Er 肯定搞定  
做成药品时候 多用水洗几遍
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9楼2012-02-10 15:37:34
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guizi

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by seancage at 2012-02-10 15:19:04:
去买现成的三氟醋酸盐,就省下好多麻烦事儿了哈~~~有一个GFS CHEMICAL公司

在这个公司没找到稀土三氟醋酸盐啊
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10楼2012-02-16 21:15:54
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