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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 含有机溶剂流动相pH怎么测
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yinggdy

银虫 (小有名气)

[求助] 含有机溶剂流动相pH怎么测

色谱柱pH适用范围一般是2-9，我的流动相用乙腈和水，加0.1%三氟乙酸TFA，我想请问梯度洗脱时需要在乙腈里也加入和水相相同浓度的TFA吗？
混合后的pH要怎么测定呢？
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1楼 2013-11-19 15:33:21
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
梯度洗脱最好两相都加相同量的TFA，TFA本身紫外吸收较大，只加到一相走梯度的话基线漂移可能较大。
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悲催的研发！
2楼2013-11-19 15:37:26
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yinggdy: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 好的，了解了，谢谢各位 2013-11-21 14:16:25
引用回帖:
5楼: Originally posted by yinggdy at 2013-11-19 16:15:22
有机相也加TFA  pH会有变化的，这样基线不会漂移吗...

主要是TFA的紫外吸收太大，两相不加一样多走梯度肯定会很飘的
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悲催的研发！
7楼2013-11-19 16:18:47
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jh9689

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般情况下测流动相的PH值实际测得是含有缓冲盐的水相的PH值，即混合之前溶解了缓冲盐的水的PH值，一般所说的调节流动相的PH值也说的就是这个。一般是不测混合后的流动相的PH值的。
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做分析的，大家多交流
9楼2013-11-19 20:26:08
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e_liang369

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yinggdy at 2013-11-19 16:37:28
但是这样pH就超出了柱子的耐受范围怎么办呢？...

两相中均加0.1%的tfa对2-9PH的色谱柱是绝对没有问题的，而且还有可能优化你色谱柱的硅羟残基。
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悲催的研发！
10楼2013-11-20 08:42:24
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普通回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

0.1%的TFA水溶液的PH值是小于2的，但是正常使用色谱柱不会有问题的，甚至越用越好。
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悲催的研发！
3楼2013-11-19 15:40:02
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yinggdy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-11-19 15:40:02
0.1%的TFA水溶液的PH值是小于2的，但是正常使用色谱柱不会有问题的，甚至越用越好。

可是柱子耐受的最小pH就是2，我用pH计测混合溶液pH，发现有机溶剂含量越大pH越小，而且0.01%的TFA都是是小于2的
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4楼2013-11-19 16:14:03
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yinggdy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-11-19 15:37:26
梯度洗脱最好两相都加相同量的TFA，TFA本身紫外吸收较大，只加到一相走梯度的话基线漂移可能较大。

有机相也加TFA  pH会有变化的，这样基线不会漂移吗
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5楼2013-11-19 16:15:22
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e_liang369

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yinggdy at 2013-11-19 16:14:03
可是柱子耐受的最小pH就是2，我用pH计测混合溶液pH，发现有机溶剂含量越大pH越小，而且0.01%的TFA都是是小于2的...

绝对是没有问题的
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悲催的研发！
6楼2013-11-19 16:17:22
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yinggdy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-11-19 16:18:47
主要是TFA的紫外吸收太大，两相不加一样多走梯度肯定会很飘的...

但是这样pH就超出了柱子的耐受范围怎么办呢？
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8楼2013-11-19 16:37:28
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