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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 第一次合成了ZIF-8 有些细节问题需要请教
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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

优秀版主优秀版主

[求助] 第一次合成了ZIF-8 有些细节问题需要请教 已有1人参与

今天一天做了组实验
尝试合成ZIF-8
采用的方法是常温快速合成法（Rapid synthesis of zeolitic imidazolate framework-8 (ZIF-8) nanocrystals in an aqueous system）
有几个问题需要请教大家：
第一，通过高速离心后，有沉积物在离心管内，倾倒了上清液，发现沉积物很硬，非常难以取出，我用玻璃棒搅了很久才刮下来，而且并不是完全刮干净。大家一般是用什么工具刮下来的？
第二，文献上经常看到有计算产量，具体是怎么计算的？
第三，大家合成MOFs材料时，出来的固体物质可以肉眼看到晶体状吗？我的沉积物就是浑浊一片！那么这种情况的话一定不是晶体？



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1楼 2013-11-14 16:06:26
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
TonyGeN: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 你太专业了 2014-05-07 23:11:24
具体的合成方法你可以参照中山大学陈小明课题组报道的扩散法生长MAF-4单晶的方法。或者固相无溶剂合成和快速搅拌法合成两种合成MAF-4（or ZIf-8）的方法。
首次报道该结构https://onlinelibrary.wiley.com/ ... .200503778/abstract
快速搅拌法https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S1387181111005592
固相无溶剂法https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2011/CC/C1CC12763B

顺便说一下，ZIF-8是陈小明课题组在06年的Angew上首先报道的结构，在Yaghi之前的，在12年陈老师的CR当中正式命名为MAF-4。
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7楼2014-05-07 21:27:40
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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

优秀版主优秀版主
引用回帖:
14楼: Originally posted by 2611 at 2016-03-07 13:33:30
我的操作步骤是:六水硝酸钴：0.005mol，2-甲基咪唑：0.05mol，分别溶于20mL的甲醇溶液，完全溶解以后，将钴离子溶液倒入咪唑溶液里，然后搅拌均匀，放入反应釜，100度 12h。拿出来就是紫色粉末，甲醇冲洗。但是量特 ...

zif67没做过，但是我觉得产率不至于这么低，我合成zif8的条件是，0.1mol/L硝酸锌和0.8mol/L的咪唑，溶解在甲醇中，常温搅拌6个小时就得到很多白色产物了。希望对你有用…

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F0301
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15楼2016-03-07 18:01:50
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huanghl2010

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
TonyGeN: 金币+10, ★★★很有帮助, 去离子水作为溶剂，对，晶体是纳米的！ 2013-11-19 08:29:52
这篇文献讲的是室温快速合成，甲醇溶剂吧？ 这个方法合成出来的晶体尺寸是纳米的，太小，不能过滤，只能离心，当然也看不到晶体的形状了。多洗几次，直接晾干就行。产率计算是按照未过量的反应物计算就行。这个反应产率只有两三成。
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MOFs
5楼2013-11-18 00:01:09
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萤火虫Emilia

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by huanghl2010 at 2013-11-18 00:01:09
这篇文献讲的是室温快速合成，甲醇溶剂吧？ 这个方法合成出来的晶体尺寸是纳米的，太小，不能过滤，只能离心，当然也看不到晶体的形状了。多洗几次，直接晾干就行。产率计算是按照未过量的反应物计算就行。这个反应 ...

离心之后，烘干，发现合成的东西一部分是白色粉末状的，一部分是那种半透明的晶体状的，是不是没洗干净啊？
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加油！
9楼2015-11-18 19:56:00
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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

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引用回帖:
5楼: Originally posted by huanghl2010 at 2013-11-18 00:01:09
这篇文献讲的是室温快速合成，甲醇溶剂吧？ 这个方法合成出来的晶体尺寸是纳米的，太小，不能过滤，只能离心，当然也看不到晶体的形状了。多洗几次，直接晾干就行。产率计算是按照未过量的反应物计算就行。这个反应 ...

需要补充的是
产率不止两三成
文献上我记得没错的话 应该是80%以上
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6楼2013-11-19 08:30:40
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萤火虫Emilia

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by TonyGeN at 2013-11-19 08:30:40
需要补充的是
产率不止两三成
文献上我记得没错的话 应该是80%以上...

可实际做出来的产率很低，20-30%
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明明在
加油！
17楼2016-03-28 15:22:15
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明明在

新虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by 萤火虫Emilia at 2016-03-28 15:22:15
可实际做出来的产率很低，20-30%...

我想问下产率怎么算？

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23楼2017-03-16 16:49:34
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萤火虫Emilia

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 2611 at 2016-03-03 10:49:42
你好，我想问下，对于合成ZIF-8，您是自己合成的产率是80%以上么？我做的是ZIF-67。就是锌离子变成钴离子，但是产量特别低，只有2~3%吧。想问下，大家做ZIF的产率怎么样，我产率太低，想请教一下，为什么...

我做的ZIF-8的产率也很低，大概20%左右，不知道为什么，有哪位大神能给解释一下吗
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加油！
19楼2016-03-28 15:36:17
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Breeyu7

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 萤火虫Emilia at 2015-11-18 19:56:00
离心之后，烘干，发现合成的东西一部分是白色粉末状的，一部分是那种半透明的晶体状的，是不是没洗干净啊？...

楼主，我也出现你这种情况，请问什么原因，哪一种是合成的
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29楼2019-05-12 11:54:50
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普通回帖

ymnh

至尊木虫 (文坛精英)

安溪铁观音@御用品茶师
其他我不知道，第一条基本上会选择一些相克的化学试剂来洗把。 物理捣鼓，难搞干净，还费劲。
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最幸福的一种力量是遗忘
2楼2013-11-14 17:22:41
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TonyGeN

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求解答 谢谢
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3楼2013-11-16 19:21:37
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rogersystop

木虫 (正式写手)
离心速度可以不要那么快，多倾析几次。
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4楼2013-11-17 20:23:11
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萤火虫Emilia

铁虫 (初入文坛)
我都是用勺子挖的
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加油！
8楼2015-11-18 19:54:20
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2611

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by TonyGeN at 2013-11-19 08:30:40
需要补充的是
产率不止两三成
文献上我记得没错的话 应该是80%以上...

你好，我想问下，对于合成ZIF-8，您是自己合成的产率是80%以上么？我做的是ZIF-67。就是锌离子变成钴离子，但是产量特别低，只有2~3%吧。想问下，大家做ZIF的产率怎么样，我产率太低，想请教一下，为什么
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10楼2016-03-03 10:49:42
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