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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 第一次合成了ZIF-8 有些细节问题需要请教
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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

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10楼: Originally posted by 2611 at 2016-03-03 10:49:42
你好，我想问下，对于合成ZIF-8，您是自己合成的产率是80%以上么？我做的是ZIF-67。就是锌离子变成钴离子，但是产量特别低，只有2~3%吧。想问下，大家做ZIF的产率怎么样，我产率太低，想请教一下，为什么...

加大咪唑浓度就好了

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11楼2016-03-06 05:36:57
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2611

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by TonyGeN at 2016-03-06 05:36:57
加大咪唑浓度就好了
...

我在合成ZIF-76时，加大咪唑浓度，以1:10做出的产量也十分低，想请教你，在合成ZIF-8时，具体操作，像是混合顺序，加入溶液速度什么的，有什么具体要求么？ 另外想知道你合成的产率是80%还是文献说的是80%啊？总觉得文献不可信……
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12楼2016-03-06 12:47:20
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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

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12楼: Originally posted by 2611 at 2016-03-06 12:47:20
我在合成ZIF-76时，加大咪唑浓度，以1:10做出的产量也十分低，想请教你，在合成ZIF-8时，具体操作，像是混合顺序，加入溶液速度什么的，有什么具体要求么？ 另外想知道你合成的产率是80%还是文献说的是80%啊？总觉 ...

你用的是什么溶液合成的？合成时间多长？

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13楼2016-03-07 06:56:59
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2611

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by TonyGeN at 2016-03-07 06:56:59
你用的是什么溶液合成的？合成时间多长？
...

我的操作步骤是:六水硝酸钴：0.005mol，2-甲基咪唑：0.05mol，分别溶于20mL的甲醇溶液，完全溶解以后，将钴离子溶液倒入咪唑溶液里，然后搅拌均匀，放入反应釜，100度 12h。拿出来就是紫色粉末，甲醇冲洗。但是量特别少。不知道我和您的操作有什么不同，请指导！产量有时只有0.1g，特别低！很苦恼，实验进行不下去啊！求指导！！！
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14楼2016-03-07 13:33:30
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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

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引用回帖:
14楼: Originally posted by 2611 at 2016-03-07 13:33:30
我的操作步骤是:六水硝酸钴：0.005mol，2-甲基咪唑：0.05mol，分别溶于20mL的甲醇溶液，完全溶解以后，将钴离子溶液倒入咪唑溶液里，然后搅拌均匀，放入反应釜，100度 12h。拿出来就是紫色粉末，甲醇冲洗。但是量特 ...

zif67没做过，但是我觉得产率不至于这么低，我合成zif8的条件是，0.1mol/L硝酸锌和0.8mol/L的咪唑，溶解在甲醇中，常温搅拌6个小时就得到很多白色产物了。希望对你有用…

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F0301
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15楼2016-03-07 18:01:50
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2611

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by TonyGeN at 2016-03-07 18:01:50
zif67没做过，但是我觉得产率不至于这么低，我合成zif8的条件是，0.1mol/L硝酸锌和0.8mol/L的咪唑，溶解在甲醇中，常温搅拌6个小时就得到很多白色产物了。希望对你有用…
...

谢谢！关于这个问题，其实我是想问在溶解过程中，您是把二者的固体放到一起，然后用甲醇全部溶解，还是用甲醇分别配置后在混合相溶呢？我觉得自己的配制条件还是没问题的，就是量少，百思不得其解啊……
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16楼2016-03-08 10:46:52
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萤火虫Emilia

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by TonyGeN at 2013-11-19 08:30:40
需要补充的是
产率不止两三成
文献上我记得没错的话 应该是80%以上...

可实际做出来的产率很低，20-30%
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明明在
加油！
17楼2016-03-28 15:22:15
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萤火虫Emilia

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 萤火虫Emilia at 2015-11-18 19:56:00
离心之后，烘干，发现合成的东西一部分是白色粉末状的，一部分是那种半透明的晶体状的，是不是没洗干净啊？...

是没洗干净，多洗几次
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加油！
18楼2016-03-28 15:30:05
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萤火虫Emilia

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 2611 at 2016-03-03 10:49:42
你好，我想问下，对于合成ZIF-8，您是自己合成的产率是80%以上么？我做的是ZIF-67。就是锌离子变成钴离子，但是产量特别低，只有2~3%吧。想问下，大家做ZIF的产率怎么样，我产率太低，想请教一下，为什么...

我做的ZIF-8的产率也很低，大概20%左右，不知道为什么，有哪位大神能给解释一下吗
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加油！
19楼2016-03-28 15:36:17
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萤火虫Emilia

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 2611 at 2016-03-03 10:49:42
你好，我想问下，对于合成ZIF-8，您是自己合成的产率是80%以上么？我做的是ZIF-67。就是锌离子变成钴离子，但是产量特别低，只有2~3%吧。想问下，大家做ZIF的产率怎么样，我产率太低，想请教一下，为什么...

产率同低
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加油！
20楼2016-04-08 09:10:56
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