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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

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10楼: Originally posted by 2611 at 2016-03-03 10:49:42
你好,我想问下,对于合成ZIF-8,您是自己合成的产率是80%以上么?我做的是ZIF-67。就是锌离子变成钴离子,但是产量特别低,只有2~3%吧。想问下,大家做ZIF的产率怎么样,我产率太低,想请教一下,为什么...

加大咪唑浓度就好了

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11楼2016-03-06 05:36:57
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2611

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
11楼: Originally posted by TonyGeN at 2016-03-06 05:36:57
加大咪唑浓度就好了
...

我在合成ZIF-76时,加大咪唑浓度,以1:10做出的产量也十分低,想请教你,在合成ZIF-8时,具体操作,像是混合顺序,加入溶液速度什么的,有什么具体要求么? 另外想知道你合成的产率是80%还是文献说的是80%啊?总觉得文献不可信……
12楼2016-03-06 12:47:20
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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

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引用回帖:
12楼: Originally posted by 2611 at 2016-03-06 12:47:20
我在合成ZIF-76时,加大咪唑浓度,以1:10做出的产量也十分低,想请教你,在合成ZIF-8时,具体操作,像是混合顺序,加入溶液速度什么的,有什么具体要求么? 另外想知道你合成的产率是80%还是文献说的是80%啊?总觉 ...

你用的是什么溶液合成的?合成时间多长?

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13楼2016-03-07 06:56:59
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2611

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
13楼: Originally posted by TonyGeN at 2016-03-07 06:56:59
你用的是什么溶液合成的?合成时间多长?
...

我的操作步骤是:六水硝酸钴:0.005mol,2-甲基咪唑:0.05mol,分别溶于20mL的甲醇溶液,完全溶解以后,将钴离子溶液倒入咪唑溶液里,然后搅拌均匀,放入反应釜,100度 12h。拿出来就是紫色粉末,甲醇冲洗。但是量特别少。不知道我和您的操作有什么不同,请指导!产量有时只有0.1g,特别低!很苦恼,实验进行不下去啊!求指导!!!
14楼2016-03-07 13:33:30
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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

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引用回帖:
14楼: Originally posted by 2611 at 2016-03-07 13:33:30
我的操作步骤是:六水硝酸钴:0.005mol,2-甲基咪唑:0.05mol,分别溶于20mL的甲醇溶液,完全溶解以后,将钴离子溶液倒入咪唑溶液里,然后搅拌均匀,放入反应釜,100度 12h。拿出来就是紫色粉末,甲醇冲洗。但是量特 ...

zif67没做过,但是我觉得产率不至于这么低,我合成zif8的条件是,0.1mol/L硝酸锌和0.8mol/L的咪唑,溶解在甲醇中,常温搅拌6个小时就得到很多白色产物了。希望对你有用…

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15楼2016-03-07 18:01:50
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2611

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
15楼: Originally posted by TonyGeN at 2016-03-07 18:01:50
zif67没做过,但是我觉得产率不至于这么低,我合成zif8的条件是,0.1mol/L硝酸锌和0.8mol/L的咪唑,溶解在甲醇中,常温搅拌6个小时就得到很多白色产物了。希望对你有用…
...

谢谢!关于这个问题,其实我是想问在溶解过程中,您是把二者的固体放到一起,然后用甲醇全部溶解,还是用甲醇分别配置后在混合相溶呢?我觉得自己的配制条件还是没问题的,就是量少,百思不得其解啊……
16楼2016-03-08 10:46:52
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萤火虫Emilia

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by TonyGeN at 2013-11-19 08:30:40
需要补充的是
产率不止两三成
文献上我记得没错的话 应该是80%以上...

可实际做出来的产率很低,20-30%

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加油!
17楼2016-03-28 15:22:15
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萤火虫Emilia

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 萤火虫Emilia at 2015-11-18 19:56:00
离心之后,烘干,发现合成的东西一部分是白色粉末状的,一部分是那种半透明的晶体状的,是不是没洗干净啊?...

是没洗干净,多洗几次
加油!
18楼2016-03-28 15:30:05
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萤火虫Emilia

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 2611 at 2016-03-03 10:49:42
你好,我想问下,对于合成ZIF-8,您是自己合成的产率是80%以上么?我做的是ZIF-67。就是锌离子变成钴离子,但是产量特别低,只有2~3%吧。想问下,大家做ZIF的产率怎么样,我产率太低,想请教一下,为什么...

我做的ZIF-8的产率也很低,大概20%左右,不知道为什么,有哪位大神能给解释一下吗
加油!
19楼2016-03-28 15:36:17
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萤火虫Emilia

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 2611 at 2016-03-03 10:49:42
你好,我想问下,对于合成ZIF-8,您是自己合成的产率是80%以上么?我做的是ZIF-67。就是锌离子变成钴离子,但是产量特别低,只有2~3%吧。想问下,大家做ZIF的产率怎么样,我产率太低,想请教一下,为什么...

产率同低
加油!
20楼2016-04-08 09:10:56
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