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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

优秀版主优秀版主

[求助] 第一次合成了ZIF-8 有些细节问题需要请教 已有1人参与

今天一天做了组实验
尝试合成ZIF-8
采用的方法是常温快速合成法(Rapid synthesis of zeolitic imidazolate framework-8 (ZIF-8) nanocrystals in an aqueous system)
有几个问题需要请教大家:
第一,通过高速离心后,有沉积物在离心管内,倾倒了上清液,发现沉积物很硬,非常难以取出,我用玻璃棒搅了很久才刮下来,而且并不是完全刮干净。大家一般是用什么工具刮下来的?
第二,文献上经常看到有计算产量,具体是怎么计算的?
第三,大家合成MOFs材料时,出来的固体物质可以肉眼看到晶体状吗?我的沉积物就是浑浊一片!那么这种情况的话一定不是晶体?



[ 来自小组 木虫环保 ]
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萤火虫Emilia

铁虫 (初入文坛)

我都是用勺子挖的
加油!
8楼2015-11-18 19:54:20
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萤火虫Emilia

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by huanghl2010 at 2013-11-18 00:01:09
这篇文献讲的是室温快速合成,甲醇溶剂吧? 这个方法合成出来的晶体尺寸是纳米的,太小,不能过滤,只能离心,当然也看不到晶体的形状了。多洗几次,直接晾干就行。产率计算是按照未过量的反应物计算就行。这个反应 ...

离心之后,烘干,发现合成的东西一部分是白色粉末状的,一部分是那种半透明的晶体状的,是不是没洗干净啊?
加油!
9楼2015-11-18 19:56:00
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萤火虫Emilia

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by TonyGeN at 2013-11-19 08:30:40
需要补充的是
产率不止两三成
文献上我记得没错的话 应该是80%以上...

可实际做出来的产率很低,20-30%

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

加油!
17楼2016-03-28 15:22:15
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萤火虫Emilia

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 萤火虫Emilia at 2015-11-18 19:56:00
离心之后,烘干,发现合成的东西一部分是白色粉末状的,一部分是那种半透明的晶体状的,是不是没洗干净啊?...

是没洗干净,多洗几次
加油!
18楼2016-03-28 15:30:05
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萤火虫Emilia

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 2611 at 2016-03-03 10:49:42
你好,我想问下,对于合成ZIF-8,您是自己合成的产率是80%以上么?我做的是ZIF-67。就是锌离子变成钴离子,但是产量特别低,只有2~3%吧。想问下,大家做ZIF的产率怎么样,我产率太低,想请教一下,为什么...

我做的ZIF-8的产率也很低,大概20%左右,不知道为什么,有哪位大神能给解释一下吗
加油!
19楼2016-03-28 15:36:17
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萤火虫Emilia

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 2611 at 2016-03-03 10:49:42
你好,我想问下,对于合成ZIF-8,您是自己合成的产率是80%以上么?我做的是ZIF-67。就是锌离子变成钴离子,但是产量特别低,只有2~3%吧。想问下,大家做ZIF的产率怎么样,我产率太低,想请教一下,为什么...

产率同低
加油!
20楼2016-04-08 09:10:56
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