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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 第一次合成了ZIF-8 有些细节问题需要请教
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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

优秀版主优秀版主

[求助] 第一次合成了ZIF-8 有些细节问题需要请教 已有1人参与

今天一天做了组实验
尝试合成ZIF-8
采用的方法是常温快速合成法（Rapid synthesis of zeolitic imidazolate framework-8 (ZIF-8) nanocrystals in an aqueous system）
有几个问题需要请教大家：
第一，通过高速离心后，有沉积物在离心管内，倾倒了上清液，发现沉积物很硬，非常难以取出，我用玻璃棒搅了很久才刮下来，而且并不是完全刮干净。大家一般是用什么工具刮下来的？
第二，文献上经常看到有计算产量，具体是怎么计算的？
第三，大家合成MOFs材料时，出来的固体物质可以肉眼看到晶体状吗？我的沉积物就是浑浊一片！那么这种情况的话一定不是晶体？



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1楼 2013-11-14 16:06:26
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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

优秀版主优秀版主
引用回帖:
14楼: Originally posted by 2611 at 2016-03-07 13:33:30
我的操作步骤是:六水硝酸钴：0.005mol，2-甲基咪唑：0.05mol，分别溶于20mL的甲醇溶液，完全溶解以后，将钴离子溶液倒入咪唑溶液里，然后搅拌均匀，放入反应釜，100度 12h。拿出来就是紫色粉末，甲醇冲洗。但是量特 ...

zif67没做过，但是我觉得产率不至于这么低，我合成zif8的条件是，0.1mol/L硝酸锌和0.8mol/L的咪唑，溶解在甲醇中，常温搅拌6个小时就得到很多白色产物了。希望对你有用…

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F0301
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15楼2016-03-07 18:01:50
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ymnh

至尊木虫 (文坛精英)

安溪铁观音@御用品茶师
其他我不知道，第一条基本上会选择一些相克的化学试剂来洗把。 物理捣鼓，难搞干净，还费劲。
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最幸福的一种力量是遗忘
2楼2013-11-14 17:22:41
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rogersystop

木虫 (正式写手)
离心速度可以不要那么快，多倾析几次。
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4楼2013-11-17 20:23:11
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huanghl2010

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
TonyGeN: 金币+10, ★★★很有帮助, 去离子水作为溶剂，对，晶体是纳米的！ 2013-11-19 08:29:52
这篇文献讲的是室温快速合成，甲醇溶剂吧？ 这个方法合成出来的晶体尺寸是纳米的，太小，不能过滤，只能离心，当然也看不到晶体的形状了。多洗几次，直接晾干就行。产率计算是按照未过量的反应物计算就行。这个反应产率只有两三成。
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MOFs
5楼2013-11-18 00:01:09
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