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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

优秀版主优秀版主

[求助] 第一次合成了ZIF-8 有些细节问题需要请教 已有1人参与

今天一天做了组实验
尝试合成ZIF-8
采用的方法是常温快速合成法(Rapid synthesis of zeolitic imidazolate framework-8 (ZIF-8) nanocrystals in an aqueous system)
有几个问题需要请教大家:
第一,通过高速离心后,有沉积物在离心管内,倾倒了上清液,发现沉积物很硬,非常难以取出,我用玻璃棒搅了很久才刮下来,而且并不是完全刮干净。大家一般是用什么工具刮下来的?
第二,文献上经常看到有计算产量,具体是怎么计算的?
第三,大家合成MOFs材料时,出来的固体物质可以肉眼看到晶体状吗?我的沉积物就是浑浊一片!那么这种情况的话一定不是晶体?



[ 来自小组 木虫环保 ]
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2611

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
15楼: Originally posted by TonyGeN at 2016-03-07 18:01:50
zif67没做过,但是我觉得产率不至于这么低,我合成zif8的条件是,0.1mol/L硝酸锌和0.8mol/L的咪唑,溶解在甲醇中,常温搅拌6个小时就得到很多白色产物了。希望对你有用…
...

谢谢!关于这个问题,其实我是想问在溶解过程中,您是把二者的固体放到一起,然后用甲醇全部溶解,还是用甲醇分别配置后在混合相溶呢?我觉得自己的配制条件还是没问题的,就是量少,百思不得其解啊……
16楼2016-03-08 10:46:52
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ymnh

至尊木虫 (文坛精英)

安溪铁观音@御用品茶师

其他我不知道,第一条基本上会选择一些相克的化学试剂来洗把。 物理捣鼓,难搞干净,还费劲。
最幸福的一种力量是遗忘
2楼2013-11-14 17:22:41
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rogersystop

木虫 (正式写手)

离心速度可以不要那么快,多倾析几次。
4楼2013-11-17 20:23:11
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huanghl2010

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
TonyGeN: 金币+10, ★★★很有帮助, 去离子水作为溶剂,对,晶体是纳米的! 2013-11-19 08:29:52
这篇文献讲的是室温快速合成,甲醇溶剂吧? 这个方法合成出来的晶体尺寸是纳米的,太小,不能过滤,只能离心,当然也看不到晶体的形状了。多洗几次,直接晾干就行。产率计算是按照未过量的反应物计算就行。这个反应产率只有两三成。
MOFs
5楼2013-11-18 00:01:09
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