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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 共沉淀法制备LaCoO3失败的原因
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沙中木

金虫 (正式写手)

[求助] 共沉淀法制备LaCoO3失败的原因

请教一下：为什么我共沉淀制备LaCoO3钙钛矿不断失败？
我的制备流程大致如下:
称量等摩尔的La（NO3）3.6H2O & Co(NO3)2.6H2O于烧杯中，加入蒸馏水形成溶度大约为0.5M的溶液，搅拌澄清后加入NH3做沉淀剂，控制PH为10，然后洗涤，干燥，焙烧
第一次是加入NH3后约半个小时洗涤，失败，XRD峰太弱，H2—TPR峰面积同溶胶凝胶法制备LaCoO3相比太小；
第二次感觉是老化时间太短，所以就室温老化了一晚上，结果和上次几乎一样，又失败了。
请问我究竟问题出在哪了？附上参考文献题目和链接
Modified LaCoO3 nano-perovskite catalysts for the environmental application of automotive CO oxidation
http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S1385894708005652
谢谢了，请大家指出问题所在，如果可以的话帮忙说一下共沉淀法中需要注意的事项和常见的失败原因
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路是由人走出来的
1楼 2013-11-13 11:59:21
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fshadow

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2013-11-13 15:39:55
沙中木(jiangyun2代发): 金币+10 2013-11-19 15:48:36
你煅烧温度多少？我做LaCoO3感觉至少要650以上才比较好
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2楼2013-11-13 14:11:16
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fshadow

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-11-13 15:40:04
另外，这个我感觉最好是反相共沉淀比较好，La 和 Co的沉淀速率应该不一样，正相加可能混合不一定会非常均匀。
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3楼2013-11-13 14:12:46
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沙中木

金虫 (正式写手)
我煅烧的温度是600℃，主要是用来作对比的，但就是感觉H2-TPR峰面积相差太大，我基本用的相同的质量做的TPR，但共沉淀制备出来的峰面积相比太小了，所以无法解释
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路是由人走出来的
4楼2013-11-13 15:22:56
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dandelion500

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2013-11-13 15:40:14
沙中木(jiangyun2代发): 金币+3 2013-11-19 15:48:43
焙烧温度应该在700°C以上才能得到较纯的钙钛矿相
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选择了什么样的路，就要对得起自己的选择。
5楼2013-11-13 15:34:40
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xianglannihao

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
沙中木(jiangyun2代发): 金币+2 2013-11-19 15:48:51
可能生成了钴的氨络合物。

[ 发自小木虫客户端 ]
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6楼2013-11-13 23:00:30
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沙中木

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xianglannihao at 2013-11-13 23:00:30
可能生成了钴的氨络合物。

是用氨水做沉淀剂这个问题会不可避免吗？
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路是由人走出来的
7楼2013-11-13 23:40:59
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沙中木

金虫 (正式写手)
不好意思，可能我没表达清楚意思，我的本意并非要制备纯相的钙钛矿，我只是想知道我失败的原因，为什么我的H2-TPR峰面积为什么变得这么小。现在附上图，希望大家帮忙解释一下。S代表溶胶凝胶制备的，C代表我的共沉淀制备的。另外，我凭借这个判断实验失败是否太草率呢，谢谢了!
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  • 附件 1 : H2-TPR图.jpg
    • 2013-11-13 23:49:31, 25.78 K
路是由人走出来的
8楼2013-11-13 23:49:40
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沙中木

金虫 (正式写手)
沙中木: 回帖置顶 2013-11-14 23:10:15
引用回帖:
8楼: Originally posted by 沙中木 at 2013-11-13 23:49:40
不好意思，可能我没表达清楚意思，我的本意并非要制备纯相的钙钛矿，我只是想知道我失败的原因，为什么我的H2-TPR峰面积为什么变得这么小。现在附上图，希望大家帮忙解释一下。S代表溶胶凝胶制备的，C代表我的共沉淀 ...

附图见下，谢谢了
共沉淀法制备LaCoO3失败的原因
H2-TPR图.jpg
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路是由人走出来的
9楼2013-11-13 23:51:10
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