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wonderrunner

铁杆木虫 (正式写手)

华东理工 环境科学与工程

[求助] 适度的研磨会不会破坏介孔材料的有序度?

适度的研磨会不会破坏介孔材料的有序度?

本人合成了MCM41材料,在做XRD表征的时候,由于担心研磨会破坏其结构,都没有进行研磨,导致XRD图谱信噪比较低,不好看。

因此,想问一下,在XRD表征前,能否对MCM41进行研磨,研磨到什么程度不会破坏其有序的介孔结构?

在介孔材料方面本人才刚入门,所以问题比较幼稚请多担待。
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般研磨至数十微米粒径的粉末就能获得较好的XRD结果,常规的用玛瑙研钵研磨方法也很难再研到更细。而所谓介孔,结构尺寸在数十纳米量级,这么一比较就差了3个数量级。仅从尺度上说,不应担心研磨过程破坏了介孔有序性。

除非在研磨过程中,由于发热等因素造成晶型改变、脱水,甚至熔融、分解,可能会影响测试结果的真实性。标准做法是在研磨前后分别制样做XRD进行比对。
2楼2013-11-05 18:42:18
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

BTW,对于研磨程度的一个直观参考标准是在拇指和食指间碾几下,感觉是滑的,无颗粒感。前提是样品无毒无害。
3楼2013-11-05 18:47:28
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
磨下试试吧,磨完最好照个电镜确认一下,个人认为问题不大,手磨更好点,球磨感觉会破坏更厉害
4楼2013-11-06 00:54:51
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