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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 氧化石墨研磨时，应该研磨时应该磨多细？太细时会不会破坏氧化石墨的结构？
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ghh2010

铜虫 (小有名气)

[交流] 氧化石墨研磨时，应该研磨时应该磨多细？太细时会不会破坏氧化石墨的结构？

氧化石墨过滤后，或经离心后，再干燥，形成块体，研磨时，应该研磨时应该磨多细？太细时会不会破坏氧化石墨的结构？
如何保证每次制备时研磨的粒度一致？过筛吗？？
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1楼 2011-11-12 10:59:57
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circlecircle

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我最近也制备氧化石墨，但发现氧化石墨的洗涤、分离是个难缠的问题。用稀盐酸洗涤后，再用去离子水洗时，抽滤（用布氏漏斗）速度太慢，水基本不往下滴，而且加水后滤饼中的氧化石墨有吸水、膨胀的趋势，时间久了，还容易成胶状。
请问楼主是如何将氧化石墨洗涤至中性的？最近二十来天，我一直在做这事，但还没有解决。如果可以分享的话，请将您的详细实验过程、步骤发给我，不胜感激：hcy6257@163.com
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2楼2011-11-12 20:51:48
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ghh2010

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by circlecircle at 2011-11-12 20:51:48:
我最近也制备氧化石墨，但发现氧化石墨的洗涤、分离是个难缠的问题。用稀盐酸洗涤后，再用去离子水洗时，抽滤（用布氏漏斗）速度太慢，水基本不往下滴，而且加水后滤饼中的氧化石墨有吸水、膨胀的趋势，时间久了， ...

我们原是抽滤，速度太慢，同样加沙后出现胶态。于是换成离心法，也是需要2小时左右处理干净。
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3楼2011-11-13 11:28:57
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
lchpy(金币+1): thanks 2011-11-13 21:38:00
ghh2010(金币+1): 2011-11-14 21:45:56
你要是磨得把结构都能破坏，那可够牛的了呵呵。
应该没关系，放心大胆地磨吧。以前经常看有个兄弟过筛。
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4楼2011-11-13 18:04:15
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匿名

用户注销 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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5楼2011-11-13 20:21:14
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circlecircle

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我前面尝试了离心，也失败了。具体如下：
1。参照文献制备氧化石墨（3g石墨原料（325目））
2。布氏漏斗抽滤，稀盐酸洗涤过滤，抽滤速度还可以。
3。水洗，过滤速度太慢，放置一晚
4。第二天改为离心，12000rpm, 边离心边发现氧化石墨吸水、膨胀成胶体状。
请问楼上的各位兄弟，是氧化步骤结束后，就直接采用离心的办法来洗涤吗？若一直用离心的办法洗涤（包括稀盐酸、水洗二步），转速应该多少比较合适，每次离心的时间多少？稀盐酸洗涤，有好些文献说用250mL（10%HCl). 那，水洗过程，用多少水，或者说氧化石墨悬浊液的浓度大概多少比较合适。请好心人把详细的步骤贴在这，或发到我邮箱：hcy6257@163.COM。
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6楼2011-11-13 21:34:34
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lchpy

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ghh2010(金币+1): 2011-11-14 21:46:53
引用回帖:
6楼: Originally posted by circlecircle at 2011-11-13 22:34:34:
我前面尝试了离心，也失败了。具体如下：
1。参照文献制备氧化石墨（3g石墨原料（325目））
2。布氏漏斗抽滤，稀盐酸洗涤过滤，抽滤速度还可以。
3。水洗，过滤速度太慢，放置一晚
4。第二天改为离心，12000r ...

加完盐酸和水洗之后就搅拌个一天，然后就用离心洗。
一开始因为酸性很大 就快速离心吧6000-10000都行
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7楼2011-11-13 21:40:42
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melyan

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
各位研钵能磨氧化石墨纸成小颗粒？？？楼上各位臂力惊人啊
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8楼2011-11-14 10:09:50
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yuanxy2006

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by melyan at 2011-11-14 10:09:50:
各位研钵能磨氧化石墨纸成小颗粒？？？楼上各位臂力惊人啊

说的很对。我试过球磨机。根本摸不了，我觉得不用磨，用时用大功率的超声就行
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9楼2011-11-14 10:53:17
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
哈哈，研钵还破坏不了纳米结构吧~
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10楼2011-11-14 10:54:29
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839967781

木虫 (职业作家)
各位研钵能磨氧化石墨纸成小颗粒？？？楼上各位臂力惊人啊
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11楼2011-11-14 11:39:27
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盖世大虾

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ghh2010(金币+1): 2011-11-14 21:47:48
哈哈  本人就用了一般的研钵磨的 一边看电影一边磨 过120目的筛  不要想一下子就磨好  慢慢来  肯定能行的
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12楼2011-11-14 14:23:29
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circlecircle

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by lchpy at 2011-11-13 21:40:42:
加完盐酸和水洗之后就搅拌个一天，然后就用离心洗。
一开始因为酸性很大 就快速离心吧6000-10000都行

谢谢7楼兄弟的指点, 但更为细节的技术我还是不太明白，恳请您花费宝贵时间再次指点我：按照实验步骤的先后顺序，把您的技术性实验细节发一份给我（hcy6257@163.com）,不胜感激！
也有楼上的兄弟叫我看文献。虽然文献会讲步骤，但诸如稀盐酸洗、水洗等过程，作者只是一笔带过，而不会讲得很具体。我现在要请教的正好是更为细节的问题。
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13楼2011-11-15 22:14:50
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ghh2010

铜虫 (小有名气)
我最终还是选择了研磨过筛200目，以保证细度相对均匀。
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14楼2011-11-16 08:35:25
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shimick

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我觉得不用研磨吧，你需要很细的氧化石墨吗？
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15楼2011-11-17 15:44:27
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ghh2010

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by shimick at 2011-11-17 15:44:27:
我觉得不用研磨吧，你需要很细的氧化石墨吗？

我没有专门做TEM进行对比。研磨是一定的，因为干燥出来后是片状结块状的，选择过筛只是为了追求尺寸均一性。
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16楼2011-11-18 18:54:29
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jemmy505210

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我第一次也是那样。。过滤速度慢，但还是过滤完了。。
我是参考JACS上一篇文献，楼主如果有更好的合成方法。。能不能分享下。。。
谢谢啦
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17楼2011-12-03 16:40:14
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liyongxiu7

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by yuanxy2006 at 2011-11-14 10:53:17:
说的很对。我试过球磨机。根本摸不了，我觉得不用磨，用时用大功率的超声就行

大功率，是需要多大功率呢？我之前做的，超声效果很差，是功率太低了，还是GO氧化程度低，不清楚。
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18楼2011-12-05 09:59:21
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hosokawa

禁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
19楼2012-02-21 10:47:40
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ptia

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3841610楼: Originally posted by circlecircle at 2011-11-12 20:51:48
我最近也制备氧化石墨，但发现氧化石墨的洗涤、分离是个难缠的问题。用稀盐酸洗涤后，再用去离子水洗时，抽滤（用布氏漏斗）速度太慢，水基本不往下滴，而且加水后滤饼中的氧化石墨有吸水、膨胀的趋势，时间久了，还 ...

我也很想知道，楼主要是解决了的话，能给我说一下吗？万分感谢
hewenting77543@sina.com
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20楼2012-07-26 17:00:13
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dongkaituo

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3841610楼: Originally posted by circlecircle at 2011-11-12 20:51:48
我最近也制备氧化石墨，但发现氧化石墨的洗涤、分离是个难缠的问题。用稀盐酸洗涤后，再用去离子水洗时，抽滤（用布氏漏斗）速度太慢，水基本不往下滴，而且加水后滤饼中的氧化石墨有吸水、膨胀的趋势，时间久了，还 ...

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
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21楼2012-08-18 22:19:48
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dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3857839楼: Originally posted by ghh2010 at 2011-11-13 11:28:57
我们原是抽滤，速度太慢，同样加沙后出现胶态。于是换成离心法，也是需要2小时左右处理干净。...

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
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22楼2012-08-18 22:20:02
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dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3869641楼: Originally posted by wulishi8 at 2011-11-13 18:04:15
你要是磨得把结构都能破坏，那可够牛的了呵呵。
应该没关系，放心大胆地磨吧。以前经常看有个兄弟过筛。

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
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23楼2012-08-18 22:20:17
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dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3874058楼: Originally posted by gs198653 at 2011-11-13 20:21:14
你可以用离心
具体步骤你可以看下原始的hummers法
现在也有很多改进的...

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
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24楼2012-08-18 22:20:25
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dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3877129楼: Originally posted by lchpy at 2011-11-13 21:40:42
加完盐酸和水洗之后就搅拌个一天，然后就用离心洗。
一开始因为酸性很大 就快速离心吧6000-10000都行...

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
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25楼2012-08-18 22:20:37
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dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3895209楼: Originally posted by yuanxy2006 at 2011-11-14 10:53:17
说的很对。我试过球磨机。根本摸不了，我觉得不用磨，用时用大功率的超声就行...

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
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26楼2012-08-18 22:20:45
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dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3895292楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-11-14 10:54:29
哈哈，研钵还破坏不了纳米结构吧~

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
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27楼2012-08-18 22:20:52
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dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4041812楼: Originally posted by shimick at 2011-11-17 15:44:27
我觉得不用研磨吧，你需要很细的氧化石墨吗？

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
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28楼2012-08-18 22:21:18
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dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4194213楼: Originally posted by jemmy505210 at 2011-12-03 16:40:14
我第一次也是那样。。过滤速度慢，但还是过滤完了。。
我是参考JACS上一篇文献，楼主如果有更好的合成方法。。能不能分享下。。。
谢谢啦

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
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29楼2012-08-18 22:21:32
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dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4201150楼: Originally posted by liyongxiu7 at 2011-12-05 09:59:21
大功率，是需要多大功率呢？我之前做的，超声效果很差，是功率太低了，还是GO氧化程度低，不清楚。...

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
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30楼2012-08-18 22:21:41
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dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4642225楼: Originally posted by ptia at 2012-07-26 17:00:13
我也很想知道，楼主要是解决了的话，能给我说一下吗？万分感谢
hewenting77543@sina.com...

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
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31楼2012-08-18 22:21:55
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ghh2010

铜虫 (小有名气)
过滤的效果不佳。用离心法，酸洗7000rpm 8min. 水洗10000rpm 15min。用真空冷冻干燥效果最佳，得到疏松网状GO。以后用时用镊子夹取，非常方便。
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32楼2012-09-06 14:38:30
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