应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 氧化石墨研磨时，应该研磨时应该磨多细？太细时会不会破坏氧化石墨的结构？
321/1返回列表
查看: 3842  |  回复: 31
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

ghh2010

铜虫 (小有名气)

[交流] 氧化石墨研磨时，应该研磨时应该磨多细？太细时会不会破坏氧化石墨的结构？

氧化石墨过滤后，或经离心后，再干燥，形成块体，研磨时，应该研磨时应该磨多细？太细时会不会破坏氧化石墨的结构？
如何保证每次制备时研磨的粒度一致？过筛吗？？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

石墨烯 碳材料

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-11-12 10:59:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

circlecircle

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我最近也制备氧化石墨，但发现氧化石墨的洗涤、分离是个难缠的问题。用稀盐酸洗涤后，再用去离子水洗时，抽滤（用布氏漏斗）速度太慢，水基本不往下滴，而且加水后滤饼中的氧化石墨有吸水、膨胀的趋势，时间久了，还容易成胶状。
请问楼主是如何将氧化石墨洗涤至中性的？最近二十来天，我一直在做这事，但还没有解决。如果可以分享的话，请将您的详细实验过程、步骤发给我，不胜感激：hcy6257@163.com
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-11-12 20:51:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ghh2010

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by circlecircle at 2011-11-12 20:51:48:
我最近也制备氧化石墨，但发现氧化石墨的洗涤、分离是个难缠的问题。用稀盐酸洗涤后，再用去离子水洗时，抽滤（用布氏漏斗）速度太慢，水基本不往下滴，而且加水后滤饼中的氧化石墨有吸水、膨胀的趋势，时间久了， ...

我们原是抽滤，速度太慢，同样加沙后出现胶态。于是换成离心法，也是需要2小时左右处理干净。
赞一下 回复此楼
3楼2011-11-13 11:28:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wulishi8

专家顾问 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
lchpy(金币+1): thanks 2011-11-13 21:38:00
ghh2010(金币+1): 2011-11-14 21:45:56
你要是磨得把结构都能破坏，那可够牛的了呵呵。
应该没关系，放心大胆地磨吧。以前经常看有个兄弟过筛。
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2011-11-13 18:04:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
本帖仅楼主可见
赞一下
5楼2011-11-13 20:21:14
已阅   申请MN-EPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

circlecircle

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我前面尝试了离心，也失败了。具体如下：
1。参照文献制备氧化石墨（3g石墨原料（325目））
2。布氏漏斗抽滤，稀盐酸洗涤过滤，抽滤速度还可以。
3。水洗，过滤速度太慢，放置一晚
4。第二天改为离心，12000rpm, 边离心边发现氧化石墨吸水、膨胀成胶体状。
请问楼上的各位兄弟，是氧化步骤结束后，就直接采用离心的办法来洗涤吗？若一直用离心的办法洗涤（包括稀盐酸、水洗二步），转速应该多少比较合适，每次离心的时间多少？稀盐酸洗涤，有好些文献说用250mL（10%HCl). 那，水洗过程，用多少水，或者说氧化石墨悬浊液的浓度大概多少比较合适。请好心人把详细的步骤贴在这，或发到我邮箱：hcy6257@163.COM。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2011-11-13 21:34:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lchpy

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ghh2010(金币+1): 2011-11-14 21:46:53
引用回帖:
6楼: Originally posted by circlecircle at 2011-11-13 22:34:34:
我前面尝试了离心，也失败了。具体如下：
1。参照文献制备氧化石墨（3g石墨原料（325目））
2。布氏漏斗抽滤，稀盐酸洗涤过滤，抽滤速度还可以。
3。水洗，过滤速度太慢，放置一晚
4。第二天改为离心，12000r ...

加完盐酸和水洗之后就搅拌个一天，然后就用离心洗。
一开始因为酸性很大 就快速离心吧6000-10000都行
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2011-11-13 21:40:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

melyan

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
各位研钵能磨氧化石墨纸成小颗粒？？？楼上各位臂力惊人啊
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2011-11-14 10:09:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuanxy2006

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by melyan at 2011-11-14 10:09:50:
各位研钵能磨氧化石墨纸成小颗粒？？？楼上各位臂力惊人啊

说的很对。我试过球磨机。根本摸不了，我觉得不用磨，用时用大功率的超声就行
赞一下(2人) 回复此楼
9楼2011-11-14 10:53:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dut_ameng

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
哈哈，研钵还破坏不了纳米结构吧~
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2011-11-14 10:54:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

839967781

木虫 (职业作家)
各位研钵能磨氧化石墨纸成小颗粒？？？楼上各位臂力惊人啊
赞一下 回复此楼
11楼2011-11-14 11:39:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

盖世大虾

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ghh2010(金币+1): 2011-11-14 21:47:48
哈哈  本人就用了一般的研钵磨的 一边看电影一边磨 过120目的筛  不要想一下子就磨好  慢慢来  肯定能行的
赞一下(1人) 回复此楼
12楼2011-11-14 14:23:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

circlecircle

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by lchpy at 2011-11-13 21:40:42:
加完盐酸和水洗之后就搅拌个一天，然后就用离心洗。
一开始因为酸性很大 就快速离心吧6000-10000都行

谢谢7楼兄弟的指点, 但更为细节的技术我还是不太明白，恳请您花费宝贵时间再次指点我：按照实验步骤的先后顺序，把您的技术性实验细节发一份给我（hcy6257@163.com）,不胜感激！
也有楼上的兄弟叫我看文献。虽然文献会讲步骤，但诸如稀盐酸洗、水洗等过程，作者只是一笔带过，而不会讲得很具体。我现在要请教的正好是更为细节的问题。
赞一下(2人) 回复此楼
13楼2011-11-15 22:14:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ghh2010

铜虫 (小有名气)
我最终还是选择了研磨过筛200目，以保证细度相对均匀。
赞一下 回复此楼
14楼2011-11-16 08:35:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shimick

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我觉得不用研磨吧，你需要很细的氧化石墨吗？
赞一下(1人) 回复此楼
15楼2011-11-17 15:44:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ghh2010

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by shimick at 2011-11-17 15:44:27:
我觉得不用研磨吧，你需要很细的氧化石墨吗？

我没有专门做TEM进行对比。研磨是一定的，因为干燥出来后是片状结块状的，选择过筛只是为了追求尺寸均一性。
赞一下 回复此楼
16楼2011-11-18 18:54:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jemmy505210

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我第一次也是那样。。过滤速度慢，但还是过滤完了。。
我是参考JACS上一篇文献，楼主如果有更好的合成方法。。能不能分享下。。。
谢谢啦
赞一下(1人) 回复此楼
17楼2011-12-03 16:40:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liyongxiu7

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by yuanxy2006 at 2011-11-14 10:53:17:
说的很对。我试过球磨机。根本摸不了，我觉得不用磨，用时用大功率的超声就行

大功率，是需要多大功率呢？我之前做的，超声效果很差，是功率太低了，还是GO氧化程度低，不清楚。
赞一下(1人) 回复此楼
18楼2011-12-05 09:59:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hosokawa

禁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
19楼2012-02-21 10:47:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ptia

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3841610楼: Originally posted by circlecircle at 2011-11-12 20:51:48
我最近也制备氧化石墨，但发现氧化石墨的洗涤、分离是个难缠的问题。用稀盐酸洗涤后，再用去离子水洗时，抽滤（用布氏漏斗）速度太慢，水基本不往下滴，而且加水后滤饼中的氧化石墨有吸水、膨胀的趋势，时间久了，还 ...

我也很想知道，楼主要是解决了的话，能给我说一下吗？万分感谢
hewenting77543@sina.com
赞一下 回复此楼
20楼2012-07-26 17:00:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongkaituo

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3841610楼: Originally posted by circlecircle at 2011-11-12 20:51:48
我最近也制备氧化石墨，但发现氧化石墨的洗涤、分离是个难缠的问题。用稀盐酸洗涤后，再用去离子水洗时，抽滤（用布氏漏斗）速度太慢，水基本不往下滴，而且加水后滤饼中的氧化石墨有吸水、膨胀的趋势，时间久了，还 ...

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
赞一下 回复此楼
21楼2012-08-18 22:19:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3857839楼: Originally posted by ghh2010 at 2011-11-13 11:28:57
我们原是抽滤，速度太慢，同样加沙后出现胶态。于是换成离心法，也是需要2小时左右处理干净。...

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
赞一下 回复此楼
22楼2012-08-18 22:20:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3869641楼: Originally posted by wulishi8 at 2011-11-13 18:04:15
你要是磨得把结构都能破坏，那可够牛的了呵呵。
应该没关系，放心大胆地磨吧。以前经常看有个兄弟过筛。

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
赞一下 回复此楼
23楼2012-08-18 22:20:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3874058楼: Originally posted by gs198653 at 2011-11-13 20:21:14
你可以用离心
具体步骤你可以看下原始的hummers法
现在也有很多改进的...

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
赞一下 回复此楼
24楼2012-08-18 22:20:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3877129楼: Originally posted by lchpy at 2011-11-13 21:40:42
加完盐酸和水洗之后就搅拌个一天，然后就用离心洗。
一开始因为酸性很大 就快速离心吧6000-10000都行...

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
赞一下 回复此楼
25楼2012-08-18 22:20:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3895209楼: Originally posted by yuanxy2006 at 2011-11-14 10:53:17
说的很对。我试过球磨机。根本摸不了，我觉得不用磨，用时用大功率的超声就行...

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
赞一下 回复此楼
26楼2012-08-18 22:20:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3895292楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-11-14 10:54:29
哈哈，研钵还破坏不了纳米结构吧~

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
赞一下 回复此楼
27楼2012-08-18 22:20:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4041812楼: Originally posted by shimick at 2011-11-17 15:44:27
我觉得不用研磨吧，你需要很细的氧化石墨吗？

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
赞一下 回复此楼
28楼2012-08-18 22:21:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4194213楼: Originally posted by jemmy505210 at 2011-12-03 16:40:14
我第一次也是那样。。过滤速度慢，但还是过滤完了。。
我是参考JACS上一篇文献，楼主如果有更好的合成方法。。能不能分享下。。。
谢谢啦

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
赞一下 回复此楼
29楼2012-08-18 22:21:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4201150楼: Originally posted by liyongxiu7 at 2011-12-05 09:59:21
大功率，是需要多大功率呢？我之前做的，超声效果很差，是功率太低了，还是GO氧化程度低，不清楚。...

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
赞一下 回复此楼
30楼2012-08-18 22:21:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4642225楼: Originally posted by ptia at 2012-07-26 17:00:13
我也很想知道，楼主要是解决了的话，能给我说一下吗？万分感谢
hewenting77543@sina.com...

请问怎样酸洗？我以前都是抽滤，就是不断的加水。酸洗就是抽滤时不断的加稀盐酸吗？
赞一下 回复此楼
31楼2012-08-18 22:21:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ghh2010

铜虫 (小有名气)
过滤的效果不佳。用离心法，酸洗7000rpm 8min. 水洗10000rpm 15min。用真空冷冻干燥效果最佳，得到疏松网状GO。以后用时用镊子夹取，非常方便。
赞一下(1人) 回复此楼
32楼2012-09-06 14:38:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ghh2010 的主题更新
321/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭