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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 底泥样品的微波消解
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中原九滴血

铁虫 (小有名气)

[交流] 底泥样品的微波消解

想测底泥中的重金属量，我按照《水和废水监测分析方法（第四版）》P437 的微波酸分解法处理底泥（0.1克样品，未加HF），微波消解结束后发现有很多残渣，请问我的样品是否消解完全，是否一定要加HF进行消解，微波消解的参数怎么设定的（比如消解功率、时间）或者有什么其他好的全分解方法？请各位虫子指教。

[ Last edited by 中原九滴血 on 2013-11-4 at 13:54 ]
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1楼 2013-11-04 11:26:03
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czw_90

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-11-07 16:51:17
中原九滴血: 金币+1, HF的量能否降低些？毕竟那玩意儿对测试仪器有损害 2013-11-10 01:06:11
硝酸：氢氟酸：双氧水=4：4：2，也就是共10ml，180℃微波消解30min，当然有升温程序额......然后就是120℃赶酸1h，150℃下2h......已验证效果蛮不错的
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6楼2013-11-07 12:37:15
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默默kevo

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
中原九滴血(vaughn代发): 金币+1, 积极回复 2013-11-10 20:43:41
中原九滴血: 金币+2, 谢谢 2013-11-12 21:32:33
最好120度赶酸。。。。已验证150赶酸后原子荧光测不出Hg。。。。
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14楼2013-11-10 20:06:45
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普通回帖

982121012

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
中原九滴血: 金币+1, 《水和废水监测分析方法（第四版）》说0.1克样，可不加HF的嘛，结果就悲剧了。 2013-11-04 13:57:50
xuweimbf: 金币+1, 积极交流。 2013-11-05 07:54:15
最好还是用氢氟酸。铅和镉被晶格包夹，必须要用氢氟酸才能打开。
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2楼2013-11-04 13:15:12
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pineyuga

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
3楼2013-11-04 13:26:37
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pizihe2008

金虫 (正式写手)
这个是要用HF来消解的
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5楼2013-11-07 10:56:47
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中原九滴血

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by pizihe2008 at 2013-11-07 10:56:47
这个是要用HF来消解的

恩  我试了一下，不加HF不行啊
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7楼2013-11-10 01:02:29
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jinwei331

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
…………………………
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10楼2013-11-10 06:50:34
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mzhyan

至尊木虫 (文坛精英)
blessing
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11楼2013-11-10 07:59:22
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czw_90

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
中原九滴血: 金币+1, 谢谢 2013-11-12 21:32:15
引用回帖:
6楼: Originally posted by czw_90 at 2013-11-07 12:37:15
硝酸：氢氟酸：双氧水=4：4：2，也就是共10ml，180℃微波消解30min，当然有升温程序额......然后就是120℃赶酸1h，150℃下2h......已验证效果蛮不错的

氢氟酸沸点112.2℃，如果按照以上的赶酸方法，一般不会有太大干扰额.......
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12楼2013-11-10 18:57:07
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bandeer

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by czw_90 at 2013-11-07 12:37:15
硝酸：氢氟酸：双氧水=4：4：2，也就是共10ml，180℃微波消解30min，当然有升温程序额......然后就是120℃赶酸1h，150℃下2h......已验证效果蛮不错的

好厉害
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15楼2014-02-28 11:20:26
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yc行云流水

金虫 (正式写手)
★
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16楼2014-03-03 20:13:12
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sjmr12214楼
2013-11-04 14:05   回复  
westlife9118楼
2013-11-10 02:41   回复  
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sjmr12219楼
2013-11-10 05:22   回复  
xuping00713楼
2013-11-10 19:17   回复  
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