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翯翯清秋

木虫 (小有名气)

[求助] 微波消解有黄烟冒出来????!!!!!

各位虫友,恳请大家帮帮忙!!我在用微波消解消解粮食样品的时候,看到消解仪里面在执行到第二个温度过程的时候,会有几个罐子“砰”一下窜出黄烟来,能听到声响,但是声响不大。
这种现象不知道正常吗?我觉得会有一部分样品随着烟雾冲出来呀!
恳请做过的前辈指教一下。我的称样量是0.5,用的消解液是优级纯的硝酸,不知道是不是量太大了的缘故!!
很着急,恳请各位赐教!
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820901sun

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
翯翯清秋: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-10-30 08:53:09
这属正常现象,样品不会出来的,这是在消解的过程中硝酸分解产生的一氧化氮。消解到最后就不会有黄烟了。
4楼2013-10-27 21:19:14
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820901sun

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 翯翯清秋 at 2013-10-29 19:30:29
原来是这样子,多谢指教了。那么定容的时候也是要冲洗盖子跟垫片的吧?我同一个样品一般做三个平行,一起消化,但是最后的数据平行性都很不理想,以您经验来看是什么方面出问题呢?
再次向您表示感谢~...

是的,要冲洗盖子和垫片的。不知你测定的什么物质的含量,含量很高的话,经常不平行。在移液定容稀释时,由于操作或人为等因素造成平行性不好。
9楼2013-10-29 19:54:43
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普通回帖

翯翯清秋

木虫 (小有名气)

请各位走过路过帮忙解答一下啊,不胜感激~!
2楼2013-10-26 21:46:03
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翯翯清秋

木虫 (小有名气)

还有一种可能,是不是加10ml硝酸过多了?
3楼2013-10-26 21:54:06
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翯翯清秋

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 820901sun at 2013-10-27 21:19:14
这属正常现象,样品不会出来的,这是在消解的过程中硝酸分解产生的一氧化氮。消解到最后就不会有黄烟了。

但是灌盖和垫片上会有小液滴出现,这正常吗?

您一般称样量;加酸量是多少啊?

非常感谢
5楼2013-10-28 08:15:12
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竹新采

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
翯翯清秋: 金币+10, ★★★很有帮助, 7 2013-10-30 08:51:59
正常现象,有二氧化氮出来,如没有液体大量出来则不影响结果。
6楼2013-10-28 13:09:30
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820901sun

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 翯翯清秋 at 2013-10-28 08:15:12
但是灌盖和垫片上会有小液滴出现,这正常吗?

您一般称样量;加酸量是多少啊?

非常感谢...

我们消解时称去0。2g样品,加酸10ml左右。小液滴是硝酸分解生成的水!对结果不影响的!
7楼2013-10-28 20:35:44
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翯翯清秋

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 820901sun at 2013-10-28 20:35:44
我们消解时称去0。2g样品,加酸10ml左右。小液滴是硝酸分解生成的水!对结果不影响的!...

原来是这样子,多谢指教了。那么定容的时候也是要冲洗盖子跟垫片的吧?我同一个样品一般做三个平行,一起消化,但是最后的数据平行性都很不理想,以您经验来看是什么方面出问题呢?
再次向您表示感谢~
8楼2013-10-29 19:30:29
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翯翯清秋

木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 820901sun at 2013-10-29 19:54:43
是的,要冲洗盖子和垫片的。不知你测定的什么物质的含量,含量很高的话,经常不平行。在移液定容稀释时,由于操作或人为等因素造成平行性不好。...

测得是重金属元素,单位在ng/ml,不知道这属于高含量么
10楼2013-10-30 08:53:57
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