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微波消解-石墨炉测定土塘重金属
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| 最近要做实验了，我做土壤重金属分析，现有的仪器是微波消解仪，日立Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计，对于实验基础的我来说整套流程不熟悉，希望得到有心人的帮助。我想弄清楚土壤的前处理需要什么，怎么做？越详细越好，后期在石墨炉的仪器分析上怎么进行分析！ |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 积极参与，欢迎常来交流 2012-11-22 11:05:32
369229287: 回帖置顶 2012-11-28 13:46:10
369229287: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-11-28 13:46:27
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对于不同的重金属方法一般不同，我这里举一个例子，具体的可以参考国标。 ①、Cd、Pb：石墨炉原子吸收分光光度法 1 、主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定土壤中铅、镉的石墨炉原子吸收分光光法。 1.2 本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为：铅 0.1mg/kg，镉 0.01mg/kg。 1.3 使用塞曼法、自吸收法和氘灯法扣除背景，并在磷酸氢二铵或氯化铵等基体改进剂存 在下，直接测定试液中的痕量铅、镉未见干扰。 2、原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格。使试样中的待测元素全部进入试液。然后，将试液注入石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅、镉化物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅、镉的吸光度。 3 、试剂 本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。 3．1 盐酸(HCl)，ρ＝1．19g／ml，优级纯。 3．2 硝酸(HNO3)，ρ＝1．42g／ml，优级纯。 3. 3 硝酸溶液，1十5：用3．2配制。 3．4 硝酸溶液，体积分数为0．2％，用3．2配制。 3．5 氢氟酸(HF)，ρ＝1．49g／ml。 3．6 高氯酸(HClO4)，ρ＝1．68g／ml，优级纯。 3．7 磷酸氢二铵((NH4)2HPO4)(优级纯)水溶液，重量分数为5％。 3．8 铅标准储备液，0．500mg／ml：准确称取0．5000g(精确至0．0002g)光谱纯金属铅 于 50 ml烧杯中，加入20 ml硝酸溶液(3．3)，微热溶解。冷却后转移至1000m1容 量瓶中，用 水定容至标线，摇匀。 3．9 镉标准储备液，0．500 mg／ml：准确称取0．5000g(精确至0．0002g)光谱纯金属铜 粒子50ml烧杯中，加入20ml硝酸溶液(3．3)，微热溶解。冷却后转移至1000 ml容量瓶中，用水定容至标线，格匀。 3．10 铅、镉混合标准使用液，铅250µg/L、镉50 µg/L：临用前将铅、镉标准储备液(3．8)(3．9)，用硝酸溶液(3．4)经逐级稀释配制。 4 仪器 4．1 一般实验室仪器和以下仪器。 4．2 石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)。 4．3 铅空心阴极灯。 4．4 镉空心阴极灯。 4．5 氩气钢瓶。 4．6 10µL手动进样器。 4．7 仪器参数 不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用的测量条件见表1。 表1 仪器测量条件 5、样品 将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾)，混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过孔径0．149mm(100目)尼龙筛，混匀后备用。 6、分析步骤 6．1 试液的制备 准确称取0．1～ 0．3g(精确至0．0002g)试样于100ml锥形瓶中，用水润湿后加入5ml盐酸(3．1)，于通风橱内的电热套上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2～ 3ml左右时，取下稍冷，然后加入5m1硝酸(3．2)，4m1氢氟酸(3．5)，2m1高氯酸(3．6)，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动锥形瓶。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物充分分解。待锥形瓶中壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加入2ml硝酸(3．2)，2ml氢氟酸(3．5)，1ml高氯酸(3．6)，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗锥形瓶盖及内壁，并加入1ml硝酸溶液(3．3)温热溶解残渣。然后将溶液转移至25m1分液漏斗中，加入3ml磷酸氢二氨溶液（3 ．7）冷却后定容，摇匀备测。 由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，没有明显沉淀物存在。 6．2 测定 按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度。 6．3 空白试验 用水代替试样，采用和(6．1)相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按步骤(6．2)进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 6．4 校准曲线 准确移取铅、镉混合标准使用液(3．10)0．00、0．50、1．00、2．00、3．00、5．00ml于25m1容量瓶中。加入3．0ml磷酸氢二铵溶液(3．7)，用硝酸溶液(3．4)定容。该标准溶液含铅0、5．0、10．0、20．0、30．0、50．0 µg/L，含镉0、1．0、2．0、4．0、6．0、10．0／µg/L 。按(6．2)中的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度。 用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(µg/L)分别绘制铅、镉的校准曲线。 7、结果的表示 土壤样品中铅、镉的含量W(Pb(Cd)，mg／kg)按下式计算： W=c• V/m•(1-f) 式中：c——试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、 镉的含量， V——试液(有机相)的体积，m1； m——称取试样的重量，g； f——试样中的水分含量，％。 8、精密度和准确度 多个实验室用本方法分析ESS系列土壤标样中铅、镉的精密度和准确度见表2。 表3 方法的精密度和准确度 |
3楼2012-11-21 19:05:13
982121012
至尊木虫 (知名作家)
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2楼2012-11-21 19:05:08
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