24小时热门版块排行榜

返回列表

369229287

银虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 487.8
红花: 1
帖子: 81
在线: 26.1小时
虫号: 1774205
注册: 2012-04-23
专业: 地理信息系统

[求助] 微波消解-石墨炉测定土塘重金属

最近要做实验了，我做土壤重金属分析，现有的仪器是微波消解仪，日立Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计，对于实验基础的我来说整套流程不熟悉，希望得到有心人的帮助。我想弄清楚土壤的前处理需要什么，怎么做？越详细越好，后期在石墨炉的仪器分析上怎么进行分析！

回复此楼

» 猜你喜欢

项目结题报告中的小试怎么证明，需要给出什么证明材料已经有1人回复
【2025焦点】自吸磁力泵，为何亚梅泵业被行业巨头一致选择？已经有0人回复
建筑环境与结构工程论文润色/翻译怎么收费? 已经有220人回复
请教一下使用电感耦合等离子光谱仪已经有1人回复
2026年东北大学杰青课题组博士研究生招生，报名截至日期12月11日已经有0人回复
权威发布！国产五轴、六轴数控走心机哪个品牌口碑品质好售后好，精度高技术强性价比高已经有0人回复

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

石墨炉重金属铅的测定空白大于样品值已经有8人回复
测定底泥或是植物体内重金属可不可以用哈希消解装置进行？已经有6人回复
渗滤液中铜、锌、铅、镉、铬这几种重金属的测定，用火焰原子吸收，样品怎么消解已经有12人回复

学习学习

1楼 2012-11-21 18:59:21

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

回帖置顶 ( 共有1个 )

路~鄉

铜虫 (初入文坛)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 141.8
散金: 20
帖子: 25
在线: 6小时
虫号: 1503060
注册: 2011-11-21
性别: GG
专业: 污染生态学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 积极参与，欢迎常来交流 2012-11-22 11:05:32
369229287: 回帖置顶 2012-11-28 13:46:10
369229287: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-11-28 13:46:27

对于不同的重金属方法一般不同，我这里举一个例子，具体的可以参考国标。
①、Cd、Pb：石墨炉原子吸收分光光度法
1 、主题内容与适用范围
1.1 本标准规定了测定土壤中铅、镉的石墨炉原子吸收分光光法。
1.2 本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为：铅 0.1mg/kg，镉
0.01mg/kg。
1.3 使用塞曼法、自吸收法和氘灯法扣除背景，并在磷酸氢二铵或氯化铵等基体改进剂存
在下，直接测定试液中的痕量铅、镉未见干扰。
2、原理
   采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格。使试样中的待测元素全部进入试液。然后，将试液注入石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅、镉化物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅、镉的吸光度。
3 、试剂
本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。
3．1 盐酸(HCl)，ρ＝1．19g／ml，优级纯。
3．2 硝酸(HNO3)，ρ＝1．42g／ml，优级纯。
3. 3 硝酸溶液，1十5：用3．2配制。
3．4 硝酸溶液，体积分数为0．2％，用3．2配制。
3．5 氢氟酸(HF)，ρ＝1．49g／ml。
3．6 高氯酸(HClO4)，ρ＝1．68g／ml，优级纯。
3．7 磷酸氢二铵((NH4)2HPO4)(优级纯)水溶液，重量分数为5％。
3．8 铅标准储备液，0．500mg／ml：准确称取0．5000g(精确至0．0002g)光谱纯金属铅
   于 50 ml烧杯中，加入20 ml硝酸溶液(3．3)，微热溶解。冷却后转移至1000m1容
   量瓶中，用  水定容至标线，摇匀。
3．9 镉标准储备液，0．500 mg／ml：准确称取0．5000g(精确至0．0002g)光谱纯金属铜
粒子50ml烧杯中，加入20ml硝酸溶液(3．3)，微热溶解。冷却后转移至1000 ml容量瓶中，用水定容至标线，格匀。
3．10 铅、镉混合标准使用液，铅250µg/L、镉50 µg/L：临用前将铅、镉标准储备液(3．8)(3．9)，用硝酸溶液(3．4)经逐级稀释配制。
4 仪器
4．1 一般实验室仪器和以下仪器。
4．2 石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)。
4．3 铅空心阴极灯。
4．4 镉空心阴极灯。
4．5 氩气钢瓶。
4．6 10µL手动进样器。
4．7 仪器参数
不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用的测量条件见表1。
表1 仪器测量条件

5、样品
   将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾)，混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过孔径0．149mm(100目)尼龙筛，混匀后备用。
6、分析步骤
6．1  试液的制备
准确称取0．1～ 0．3g(精确至0．0002g)试样于100ml锥形瓶中，用水润湿后加入5ml盐酸(3．1)，于通风橱内的电热套上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2～ 3ml左右时，取下稍冷，然后加入5m1硝酸(3．2)，4m1氢氟酸(3．5)，2m1高氯酸(3．6)，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动锥形瓶。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物充分分解。待锥形瓶中壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加入2ml硝酸(3．2)，2ml氢氟酸(3．5)，1ml高氯酸(3．6)，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗锥形瓶盖及内壁，并加入1ml硝酸溶液(3．3)温热溶解残渣。然后将溶液转移至25m1分液漏斗中，加入3ml磷酸氢二氨溶液（3 ．7）冷却后定容，摇匀备测。
由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，没有明显沉淀物存在。
6．2 测定
按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度。
6．3 空白试验
用水代替试样，采用和(6．1)相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按步骤(6．2)进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
6．4 校准曲线
准确移取铅、镉混合标准使用液(3．10)0．00、0．50、1．00、2．00、3．00、5．00ml于25m1容量瓶中。加入3．0ml磷酸氢二铵溶液(3．7)，用硝酸溶液(3．4)定容。该标准溶液含铅0、5．0、10．0、20．0、30．0、50．0 µg/L，含镉0、1．0、2．0、4．0、6．0、10．0／µg/L 。按(6．2)中的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度。
用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(µg/L)分别绘制铅、镉的校准曲线。
7、结果的表示
土壤样品中铅、镉的含量W(Pb(Cd)，mg／kg)按下式计算：

            W=c• V/m•(1-f)
式中：c——试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、镉的含量，
   V——试液(有机相)的体积，m1；
   m——称取试样的重量，g；
   f——试样中的水分含量，％。
8、精密度和准确度
   多个实验室用本方法分析ESS系列土壤标样中铅、镉的精密度和准确度见表2。
表3 方法的精密度和准确度