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haixue

银虫 (小有名气)

[求助] 用辛胺和乙腈做过流动相的进来一下

目前在用辛胺和乙腈做流动相走梯度洗脱,来分析样品,主要是想做液质联用。在用流动相分析样样品时主要遇到下面问题:
1、基线不稳,噪音较大;
2、走空白和样品时,都会出现一个大包包,然后,后面有几个峰依次出来,
这样由于这个包包的问题就没法上质谱,后面的杂质检测不出来,没法定性。请教一下各位有什么办法没啊
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330532119

银虫 (小有名气)

辛胺买更好的试试。好的吸收小点
8楼2013-11-03 15:26:08
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普通回帖

宋全伟

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 辛苦了 2013-10-31 16:50:16
haixue: 金币+1 2013-10-31 21:50:24
我建议你用甲醇洗一下柱子

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-10-31 08:19:33
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 专家考核, 辛苦了 2013-10-31 16:50:39
haixue: 金币+2 2013-10-31 21:50:05
不建议辛胺作为流动相添加剂做液质

长碳链的离子对试剂在走梯度出现基线不稳很正常。
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2013-10-31 12:28:22
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haixue

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by akosrios at 2013-10-31 12:28:22
不建议辛胺作为流动相添加剂做液质

长碳链的离子对试剂在走梯度出现基线不稳很正常。

类似文献是用辛胺做的,不知道我们为什么就做不好
4楼2013-10-31 21:50:07
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金城小学生

木虫 (著名写手)

小木虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢积极参与交流 2013-11-01 15:44:40
haixue: 金币+2 2013-11-03 16:55:24
可能的原因有:检测器中有气泡,电干扰(采用稳压电源,检查干扰来源
),检测器灯连续噪声,气泡(尖锐峰)流动相脱气。
勇者不惧、知者不惑、仁者不忧。
5楼2013-10-31 22:41:53
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by haixue at 2013-10-31 21:50:07
类似文献是用辛胺做的,不知道我们为什么就做不好...

文献是用这个流动相做的液质?
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
6楼2013-11-01 07:58:34
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haixue

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by akosrios at 2013-11-01 07:58:34
文献是用这个流动相做的液质?...

是的,只是分析物质不一样,但是我们的结构跟他们类似。现在又试了辛胺与乙腈=90:10的比例,走等度效果还可以,一些峰能分开来,还需要在优化一下。
7楼2013-11-01 19:19:34
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haixue

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 金城小学生 at 2013-10-31 22:41:53
可能的原因有:检测器中有气泡,电干扰(采用稳压电源,检查干扰来源
),检测器灯连续噪声,气泡(尖锐峰)流动相脱气。

的确我们液相的脱气机不太好使了
9楼2013-11-03 16:55:57
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haixue

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 330532119 at 2013-11-03 15:26:08
辛胺买更好的试试。好的吸收小点

也在考虑是不是辛胺的质量不太好,下周换一个试试
10楼2013-11-03 16:57:01
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