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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用辛胺和乙腈做过流动相的进来一下
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haixue

银虫 (小有名气)

[求助] 用辛胺和乙腈做过流动相的进来一下

目前在用辛胺和乙腈做流动相走梯度洗脱，来分析样品，主要是想做液质联用。在用流动相分析样样品时主要遇到下面问题：
1、基线不稳，噪音较大；
2、走空白和样品时，都会出现一个大包包，然后，后面有几个峰依次出来，
这样由于这个包包的问题就没法上质谱，后面的杂质检测不出来，没法定性。请教一下各位有什么办法没啊
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1楼 2013-10-30 21:33:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

330532119

银虫 (小有名气)
辛胺买更好的试试。好的吸收小点
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8楼2013-11-03 15:26:08
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普通回帖

宋全伟

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 辛苦了 2013-10-31 16:50:16
haixue: 金币+1 2013-10-31 21:50:24
我建议你用甲醇洗一下柱子

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-10-31 08:19:33
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 专家考核, 辛苦了 2013-10-31 16:50:39
haixue: 金币+2 2013-10-31 21:50:05
不建议辛胺作为流动相添加剂做液质

长碳链的离子对试剂在走梯度出现基线不稳很正常。
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2013-10-31 12:28:22
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haixue

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by akosrios at 2013-10-31 12:28:22
不建议辛胺作为流动相添加剂做液质

长碳链的离子对试剂在走梯度出现基线不稳很正常。

类似文献是用辛胺做的，不知道我们为什么就做不好
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4楼2013-10-31 21:50:07
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金城小学生

木虫 (著名写手)

小木虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢积极参与交流 2013-11-01 15:44:40
haixue: 金币+2 2013-11-03 16:55:24
可能的原因有：检测器中有气泡，电干扰（采用稳压电源，检查干扰来源
），检测器灯连续噪声，气泡(尖锐峰）流动相脱气。
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勇者不惧、知者不惑、仁者不忧。
5楼2013-10-31 22:41:53
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by haixue at 2013-10-31 21:50:07
类似文献是用辛胺做的，不知道我们为什么就做不好...

文献是用这个流动相做的液质？
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
6楼2013-11-01 07:58:34
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haixue

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by akosrios at 2013-11-01 07:58:34
文献是用这个流动相做的液质？...

是的，只是分析物质不一样，但是我们的结构跟他们类似。现在又试了辛胺与乙腈=90:10的比例，走等度效果还可以，一些峰能分开来，还需要在优化一下。
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7楼2013-11-01 19:19:34
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haixue

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 金城小学生 at 2013-10-31 22:41:53
可能的原因有：检测器中有气泡，电干扰（采用稳压电源，检查干扰来源
），检测器灯连续噪声，气泡(尖锐峰）流动相脱气。

的确我们液相的脱气机不太好使了
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9楼2013-11-03 16:55:57
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haixue

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 330532119 at 2013-11-03 15:26:08
辛胺买更好的试试。好的吸收小点

也在考虑是不是辛胺的质量不太好，下周换一个试试
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10楼2013-11-03 16:57:01
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