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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 高效液相和气相的维护问题
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shangruohai

木虫 (正式写手)

[交流] 高效液相和气相的维护问题

想问，高效液相和气相，大家平时是怎么维护的。
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1楼 2013-10-28 17:06:49
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1037387073

铜虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
shangruohai: 金币+4, 谢谢参与····· 2013-10-28 20:29:41
中药2000: 金币+5, 谢谢 2013-10-29 16:58:52
中药2000: 回帖置顶 2013-10-29 17:00:03
液相日常使用时一般走样前先用10%乙腈或甲醇洗柱三四十分钟，然后用流动相平衡20分钟左右（等度），走完样后用10%乙腈或甲醇洗柱三四十分钟，然后用90%乙腈或甲醇存柱约20分钟！
每周进行一次仪器内外部全面清洁，主要是清洁仪器内外部易盐析的部位如进样针、针底座、在线过滤器、六通阀、泵等等……
每月进行一次月度维护包括清洗管路（比如先用30%磷酸冲洗四个通道一两个小时，然后换纯化水，异丙醇，纯化水……），当然其中穿插的还有比例阀泄漏测试、检测溶剂过滤芯要不要更换，清洗在线过滤器，清洗进样针等等，最后还要做一项性能测试比如流通池测试、柱温箱测试、光栅等等，这些都结束后就保存通道了，我们用的是100%乙腈。
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5楼2013-10-28 20:00:06
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bbdd2012

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
中药2000: 金币+2, 谢谢 2013-10-29 16:58:43
气相没怎么做过，液相就是常常用及时冲，仪器就要经常用，长时间不用会坏掉
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3楼2013-10-28 18:54:32
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bbdd2012 at 2013-10-28 18:54:32
气相没怎么做过，液相就是常常用及时冲，仪器就要经常用，长时间不用会坏掉

大概多少天必须用一次
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4楼2013-10-28 19:24:46
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bbdd2012

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
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shangruohai: 金币+1, 谢谢参与···· 2013-10-28 20:37:09
xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-10-29 21:40:15
引用回帖:
4楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-28 19:24:46
大概多少天必须用一次...

额，这个好像没什么规定啊，至少每周都要用吧，我们这边的几乎每天都用，经常连开好几天然后歇个半天
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6楼2013-10-28 20:31:20
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 1037387073 at 2013-10-28 20:00:06
液相日常使用时一般走样前先用10%乙腈或甲醇洗柱三四十分钟，然后用流动相平衡20分钟左右（等度），走完样后用10%乙腈或甲醇洗柱三四十分钟，然后用90%乙腈或甲醇存柱约20分钟！
每周进行一次仪器内外部全面清洁， ...

我想问下
1.比如针底座，泵等如何清洁的，需要都拆下来吗，我所知道的，至少像泵，我们是不敢自己拆的。
2.清洗管路，我们就只用纯水何甲醇洗，为何要用30%磷酸冲洗。
3.比例阀泄漏测试是怎么测试的？
4.性能测试是怎么做的，是不是需要去请工程师或某些专业的机构过来做呢。
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7楼2013-10-28 20:35:21
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 1037387073 at 2013-10-28 20:00:06
液相日常使用时一般走样前先用10%乙腈或甲醇洗柱三四十分钟，然后用流动相平衡20分钟左右（等度），走完样后用10%乙腈或甲醇洗柱三四十分钟，然后用90%乙腈或甲醇存柱约20分钟！
每周进行一次仪器内外部全面清洁， ...

在问个题外话，你在什么机构工作的，感觉不简单~~~~~~
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8楼2013-10-28 20:38:20
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hua132201146

新虫 (小有名气)
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中药2000: 金币+5, 谢谢 2013-10-29 17:00:55
shangruohai: 金币+4, 谢谢参与,很有帮助. 2013-10-29 21:05:37
引用回帖:
7楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-28 20:35:21
我想问下
1.比如针底座，泵等如何清洁的，需要都拆下来吗，我所知道的，至少像泵，我们是不敢自己拆的。
2.清洗管路，我们就只用纯水何甲醇洗，为何要用30%磷酸冲洗。
3.比例阀泄漏测试是怎么测试的？
4.性能测 ...

1.（1）针座的拆卸：Agilent的，用手持控制器或者Lab advisor的maintenance功能，实现change needle(or needle seat)。针抬起，松开5号位螺丝，从针座下方往上顶，针座脱离。就可以拿去超声了，30%乙醇或者异丙醇都可以的。
（2）泵的拆卸，其实也是比较简单的，拆过一两次就熟悉了。主要是更换活塞杆密封圈，或者sealwash密封圈。
2.N/A。没有听说过用30%磷酸冲洗系统，盐浓度太大，容易残留长菌。
3.开一个通道，将其他三个通道的滤头提起，看是否也会抽起液体。或者直接用泵梯度的方法（0.1%丙酮）跑一个图，折算比例就可以看出四个通道的抽液是否准确。
4.性能测试，无非就是进行整机性能测试。进6针萘标准溶液，计算峰面积和保留时间的RSD，前者定量，后者定性。
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9楼2013-10-29 14:43:08
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hua132201146

新虫 (小有名气)
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中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-10-29 17:03:38
shangruohai: 金币+1, 谢谢参与 2013-10-29 21:07:07
气相，主要是进样口和检测器的维护。
（1）进样口。及时更换已被污染的衬管、不密封的垫片和磨损的O型环。注意气体的纯度，体现在氧气补集阱和水分补集阱上。
（2）检测器。FID的主要是喷嘴、点火线圈。。。
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10楼2013-10-29 14:48:48
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)
★ ★
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中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-10-29 17:05:31
最主要是及时冲洗，而且还需要不时用一用，不要放置时间太长。
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11楼2013-10-29 14:52:20
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1037387073

铜虫 (初入文坛)
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xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-10-29 21:40:29
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7楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-28 20:35:21
我想问下
1.比如针底座，泵等如何清洁的，需要都拆下来吗，我所知道的，至少像泵，我们是不敢自己拆的。
2.清洗管路，我们就只用纯水何甲醇洗，为何要用30%磷酸冲洗。
3.比例阀泄漏测试是怎么测试的？
4.性能测 ...

30%磷酸主要是清洁管路里的不锈钢及其他润湿的部件；用100%异丙醇冲是为了软化管道；
泄漏测试很简单啊，就是以ABCD四通道排气泡时，提起四个虑头，使每个管路里都有气泡后，用A通道平衡系统，观察BCD三通道的气泡是否移动，若移动，则存在比例阀泄漏，同法测定其他通道。
我说的性能测试就是维护后的检测与诊断，Agilent lab advisor里面都有啊
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12楼2013-10-29 20:22:42
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1037387073

铜虫 (初入文坛)
★
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8楼: Originally posted by shangruohai at 2013-10-28 20:38:20
在问个题外话，你在什么机构工作的，感觉不简单~~~~~~...

药企   每天对着液相和气相   不过气相是菜鸟！
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13楼2013-10-29 20:25:16
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shangruohai

木虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by hua132201146 at 2013-10-29 14:43:08
1.（1）针座的拆卸：Agilent的，用手持控制器或者Lab advisor的maintenance功能，实现change needle(or needle seat)。针抬起，松开5号位螺丝，从针座下方往上顶，针座脱离。就可以拿去超声了，30%乙醇或者异丙醇都 ...

谢谢，你们说的都是四元泵，我这个是二元泵
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14楼2013-10-29 21:04:56
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miaojiabing2楼
2013-10-28 17:21  
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