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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 第一次做液质，帮我看下有没有目标产物
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ft081301117

新虫 (正式写手)

[求助] 第一次做液质，帮我看下有没有目标产物

我的目标产物是苯氨基甲酸甲酯，分子量为151.17，求各位大神帮忙分析下
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1楼 2013-10-25 16:51:02
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-10-26 10:13:55
方法太快了，10-80不合适
建议换0-30的方法再走一针
从你给的附件，貌似没看到产物
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2楼2013-10-25 16:58:01
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ft081301117

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cpuclz at 2013-10-25 16:58:01
方法太快了，10-80不合适
建议换0-30的方法再走一针
从你给的附件，貌似没看到产物

为什么做的人说有一点，但是我是看不懂，还有就是他那质谱图上的time后面怎么都是多少比多少，是什么意思呀，还有就是这时间怎么和上面液相谱图上的时间不一样了
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3楼2013-10-25 17:17:43
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
release53: 金币+5, 感谢应助 2013-10-26 10:14:09
引用回帖:
3楼: Originally posted by ft081301117 at 2013-10-25 17:17:43
为什么做的人说有一点，但是我是看不懂，还有就是他那质谱图上的time后面怎么都是多少比多少，是什么意思呀，还有就是这时间怎么和上面液相谱图上的时间不一样了...

1、做的人说有，应该是根据提取离子流来判断的。就是搜索152的MS，可能有很少一点。但是报告上看不出来。
2、你说的时间“多少比多少”，time=t1:t2,意思是在t1至t2这段时间内出的MS。总离子流出峰会比紫外慢1~2秒。。紫外上的峰，保留时间为t。那就要找棒图t1<t<t2。
3、比如说，你的图谱上，2分钟有个小峰,，紫外上对应的时间是2.02。你要看这个峰的MS出多少，就在下面的棒图上找time=2.022:2.086的图。
4、你的图做得很糟糕。
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4楼2013-10-25 22:51:21
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ft081301117

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cpuclz at 2013-10-25 22:51:21
1、做的人说有，应该是根据提取离子流来判断的。就是搜索152的MS，可能有很少一点。但是报告上看不出来。
2、你说的时间“多少比多少”，time=t1:t2,意思是在t1至t2这段时间内出的MS。总离子流出峰会比紫外慢1~2秒 ...

麻烦你说清楚点，我还是有点不懂，我的图谱上哪里2min有个小峰呀，我怎么没有看到，这是老师发过来的谱图，要我先分析下，能帮我说详细点嘛，谢谢
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5楼2013-10-26 15:18:22
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by ft081301117 at 2013-10-26 15:18:22
麻烦你说清楚点，我还是有点不懂，我的图谱上哪里2min有个小峰呀，我怎么没有看到，这是老师发过来的谱图，要我先分析下，能帮我说详细点嘛，谢谢...

1、看紫外（DAD1 A）的图，在2分钟的地方有个小包。我是用来举个栗子，不是说2分钟那个峰是产物。不要看峰上面标的时间，看横坐标。（图做得太差了！！无从说起……）
2、你做的MS是正离子模式，一般出[M+H]+或者[M+Na]+的峰。
产物分子量151，一般是出152或者174的MS。
3、在你的MS棒图中，没找到152或者174的峰。
4、我给你一个结论，反应没有成功。建议重新投反应，或者换个路线。（仅供参考！！）
5、下次再送样的时候，请分析人员再优化一下方法。
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6楼2013-10-26 23:38:31
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ft081301117

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cpuclz at 2013-10-26 23:38:31
1、看紫外（DAD1 A）的图，在2分钟的地方有个小包。我是用来举个栗子，不是说2分钟那个峰是产物。不要看峰上面标的时间，看横坐标。（图做得太差了！！无从说起……）
2、你做的MS是正离子模式，一般出+或者+的峰 ...

谢谢你呀，现在还请你帮个忙，我的反应物是苯胺、二氧化碳和甲醇。目标产物是苯氨基甲酸甲酯（C6H5NHCO2CH3），能帮我推测下这个棒图中139和183的峰可能是什么物质吗
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7楼2013-10-27 20:49:03
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ft081301117

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cpuclz at 2013-10-26 23:38:31
1、看紫外（DAD1 A）的图，在2分钟的地方有个小包。我是用来举个栗子，不是说2分钟那个峰是产物。不要看峰上面标的时间，看横坐标。（图做得太差了！！无从说起……）
2、你做的MS是正离子模式，一般出+或者+的峰 ...

哦 打错了，是这个139和181的可能是什么物质的峰，我对这了解太少，非常感谢
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8楼2013-10-27 20:50:21
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cpuclz

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ft081301117 at 2013-10-27 20:50:21
哦 打错了，是这个139和181的可能是什么物质的峰，我对这了解太少，非常感谢...

这我真不知道。我只是做过分析，没做过合成。
我猜有可能是苯胺上氨基的氢，被1个或者2个羧基取代了，但是没和甲醇反应。
不清楚反应机理，帮不了你。
你还是和你们实验室的资深同事讨论一下吧
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9楼2013-10-27 22:35:11
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ft081301117

新虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by cpuclz at 2013-10-27 22:35:11
这我真不知道。我只是做过分析，没做过合成。
我猜有可能是苯胺上氨基的氢，被1个或者2个羧基取代了，但是没和甲醇反应。
不清楚反应机理，帮不了你。
你还是和你们实验室的资深同事讨论一下吧...

真的是太感谢你了，再问你最后一个问题，这个MSD1 TIC，MS对应的图是关于什么的图，标出来的几个明显的峰，怎么在下面的分析中好像就没有用过
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10楼2013-10-28 08:59:19
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