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ft081301117

新虫 (正式写手)

[求助] 第一次做液质,帮我看下有没有目标产物

我的目标产物是苯氨基甲酸甲酯,分子量为151.17,求各位大神帮忙分析下
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-10-26 10:13:55
方法太快了,10-80不合适
建议换0-30的方法再走一针
从你给的附件,貌似没看到产物
2楼2013-10-25 16:58:01
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ft081301117

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cpuclz at 2013-10-25 16:58:01
方法太快了,10-80不合适
建议换0-30的方法再走一针
从你给的附件,貌似没看到产物

为什么做的人说有一点,但是我是看不懂,还有就是他那质谱图上的time后面怎么都是多少比多少,是什么意思呀,还有就是这时间怎么和上面液相谱图上的时间不一样了
3楼2013-10-25 17:17:43
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
release53: 金币+5, 感谢应助 2013-10-26 10:14:09
引用回帖:
3楼: Originally posted by ft081301117 at 2013-10-25 17:17:43
为什么做的人说有一点,但是我是看不懂,还有就是他那质谱图上的time后面怎么都是多少比多少,是什么意思呀,还有就是这时间怎么和上面液相谱图上的时间不一样了...

1、做的人说有,应该是根据提取离子流来判断的。就是搜索152的MS,可能有很少一点。但是报告上看不出来。
2、你说的时间“多少比多少”,time=t1:t2,意思是在t1至t2这段时间内出的MS。总离子流出峰会比紫外慢1~2秒。。紫外上的峰,保留时间为t。那就要找棒图t1<t<t2。
3、比如说,你的图谱上,2分钟有个小峰,,紫外上对应的时间是2.02。你要看这个峰的MS出多少,就在下面的棒图上找time=2.022:2.086的图。
4、你的图做得很糟糕。
4楼2013-10-25 22:51:21
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ft081301117

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by cpuclz at 2013-10-25 22:51:21
1、做的人说有,应该是根据提取离子流来判断的。就是搜索152的MS,可能有很少一点。但是报告上看不出来。
2、你说的时间“多少比多少”,time=t1:t2,意思是在t1至t2这段时间内出的MS。总离子流出峰会比紫外慢1~2秒 ...

麻烦你说清楚点,我还是有点不懂,我的图谱上哪里2min有个小峰呀,我怎么没有看到,这是老师发过来的谱图,要我先分析下,能帮我说详细点嘛,谢谢
5楼2013-10-26 15:18:22
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by ft081301117 at 2013-10-26 15:18:22
麻烦你说清楚点,我还是有点不懂,我的图谱上哪里2min有个小峰呀,我怎么没有看到,这是老师发过来的谱图,要我先分析下,能帮我说详细点嘛,谢谢...

1、看紫外(DAD1 A)的图,在2分钟的地方有个小包。我是用来举个栗子,不是说2分钟那个峰是产物。不要看峰上面标的时间,看横坐标。(图做得太差了!!无从说起……)
2、你做的MS是正离子模式,一般出[M+H]+或者[M+Na]+的峰。
产物分子量151,一般是出152或者174的MS。
3、在你的MS棒图中,没找到152或者174的峰。
4、我给你一个结论,反应没有成功。建议重新投反应,或者换个路线。(仅供参考!!)
5、下次再送样的时候,请分析人员再优化一下方法。
6楼2013-10-26 23:38:31
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ft081301117

新虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by cpuclz at 2013-10-26 23:38:31
1、看紫外(DAD1 A)的图,在2分钟的地方有个小包。我是用来举个栗子,不是说2分钟那个峰是产物。不要看峰上面标的时间,看横坐标。(图做得太差了!!无从说起……)
2、你做的MS是正离子模式,一般出+或者+的峰 ...

谢谢你呀,现在还请你帮个忙,我的反应物是苯胺、二氧化碳和甲醇。目标产物是苯氨基甲酸甲酯(C6H5NHCO2CH3),能帮我推测下这个棒图中139和183的峰可能是什么物质吗
7楼2013-10-27 20:49:03
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ft081301117

新虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by cpuclz at 2013-10-26 23:38:31
1、看紫外(DAD1 A)的图,在2分钟的地方有个小包。我是用来举个栗子,不是说2分钟那个峰是产物。不要看峰上面标的时间,看横坐标。(图做得太差了!!无从说起……)
2、你做的MS是正离子模式,一般出+或者+的峰 ...

哦 打错了,是这个139和181的可能是什么物质的峰,我对这了解太少,非常感谢
8楼2013-10-27 20:50:21
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cpuclz

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by ft081301117 at 2013-10-27 20:50:21
哦 打错了,是这个139和181的可能是什么物质的峰,我对这了解太少,非常感谢...

这我真不知道。我只是做过分析,没做过合成。
我猜有可能是苯胺上氨基的氢,被1个或者2个羧基取代了,但是没和甲醇反应。
不清楚反应机理,帮不了你。
你还是和你们实验室的资深同事讨论一下吧
9楼2013-10-27 22:35:11
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ft081301117

新虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by cpuclz at 2013-10-27 22:35:11
这我真不知道。我只是做过分析,没做过合成。
我猜有可能是苯胺上氨基的氢,被1个或者2个羧基取代了,但是没和甲醇反应。
不清楚反应机理,帮不了你。
你还是和你们实验室的资深同事讨论一下吧...

真的是太感谢你了,再问你最后一个问题,这个MSD1 TIC,MS对应的图是关于什么的图,标出来的几个明显的峰,怎么在下面的分析中好像就没有用过
10楼2013-10-28 08:59:19
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