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亦心百合

金虫 (小有名气)

[求助] 利福平的HPLC分析

请教各位大侠,HPLC分析利福平,流动相为甲醇:水,但是利福平标准品总是有拖尾,试了很多条件,还是没办法改善,请问大家有谁做过这个的,给个建议。谢谢!(我用的是ZORBAX C18(4.6x150mm)的色谱柱)。
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亦心百合

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hexued6933 at 2013-10-25 08:16:47
楼主有机相比例很高吧。增强洗脱能力可以加thf或异丙醇,调节脱尾可以更换封尾更好的色谱柱或加三乙胺调节。推荐:0.2%三乙胺水溶液,再加10%thf。磷酸调ph?
...

有机相60%,只有一根柱子,如果加的缓冲盐太多(0.2%三乙胺水溶液,再加10%thf。磷酸调ph),条件不好控制,保留时间不稳定。我刚开始用的三乙胺-磷酸,由于操作误差,保留时间特别不稳定。
8楼2013-10-25 21:36:57
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢应助 2013-10-25 06:40:29
查询Pka,确定酸碱性,加入二乙安或者三乙酸,调整峰形

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2013-10-23 22:56:32
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亦心百合

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-10-23 22:56:32
查询Pka,确定酸碱性,加入二乙安或者三乙酸,调整峰形

谢谢你,我用了三乙胺和磷酸,但是单向阀容易被堵,效果不好,也用了醋酸钠,还是有点拖尾。
3楼2013-10-24 21:16:01
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亦心百合

金虫 (小有名气)

看到有很多文献用磷酸盐,但总是堵单向阀。
4楼2013-10-24 21:17:52
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