| 查看: 2027 | 回复: 10 | |||
[求助]
为什么我用三溴化吡啶做溴化无法重复实验？实验没有重现性啊！
|
|||
| 求助啊！我用三绣花吡啶做酮的α-位的溴代反应，刚开始成功过几次，可是后来就再也没有重复不出来这个结果了，怎么办？麻烦高手帮忙解释一下，感激不尽！ |
回复此楼» 猜你喜欢
重庆医科大学-人工智能医学学院
已经有0人回复
-
重庆医科大学-人工智能医学学院
已经有1人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有54人回复
-
丽水学院材料与能源工程学院招收调剂！（可调剂专业范围广）
已经有0人回复
-
晴川万里新书
已经有4人回复
-
在线求助，急！！！请问哪里可以做磁性纳米材料的高分辨透射电镜的测试表征呀？
已经有5人回复
-
福州大学李兴淑教授课题组急招博士研究生
已经有9人回复
-
Liquid Chromatography-Mass Spectrometry Analysis of Small Interfering RNAs
已经有1人回复
-
加巴喷丁胶囊激素6月超限杂质结构
已经有4人回复
-
中药检测种决明子、枳实、水蛭、茯苓品种检测问题交流
已经有1人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 一个三溴化吡啶溴化机理
已经有4人回复
- 为什么一个溴化吡啶盐的化合物在水中加NaOH溶液变浅黄色？
已经有5人回复
- 利用三溴化硼脱甲基，却没有得到任何产物，大家看看怎么回事
已经有52人回复
- 吡啶溴化锌，三苯基膦溴化锌制备
已经有1人回复
- 【求助】用格式交换的方法制3-吡啶硼酸酯，3-溴吡啶为何反应不完全？
已经有4人回复
- 【求助】求助用BBr3（三溴化硼）置换甲氧基成羟基的方法 实验条件或者文献？谢谢
已经有9人回复
- 【求助】5-氨基-3-羟甲基吡啶的溴化反应
已经有17人回复
yi_wang
铁杆木虫 (著名写手)
roye
- 应助: 677 (博士)
- 金币: 9605.9
- 红花: 40
- 帖子: 1161
- 在线: 349.3小时
- 虫号: 959198
- 注册: 2010-03-01
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
|
试试这个。 Pyridinium tribromide (0.73 g, 2.29 mmol) was added to a solution of E (0.9 g. crude) in dry dichloromethane (30 mL) at 0℃ and the solution was warmed to room temperature and stirred for 1 h. A solution of sodium hydrogen carbonate (10%, 20 mL) was added and the aqueous layer extracted with dichloromethane (3×50 mL), washed with water, dried over sodium sulfate, and the solvent removed under reduced pressure. The crude product was purified by flash chromatography (CH2Cl2/MeOH 50:1) to give the product as a light-yellow slurry (0.55 g, 67%). 还有这个原料可能需要低温干燥保存吧。。如果吸潮严重会影响反应的，这种鎓的保质期其实不长。 |
2楼2013-10-22 10:58:02
3楼2013-10-22 16:06:11
yi_wang
铁杆木虫 (著名写手)
roye
- 应助: 677 (博士)
- 金币: 9605.9
- 红花: 40
- 帖子: 1161
- 在线: 349.3小时
- 虫号: 959198
- 注册: 2010-03-01
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
4楼2013-10-22 16:13:57
5楼2013-10-22 16:17:58
yi_wang
铁杆木虫 (著名写手)
roye
- 应助: 677 (博士)
- 金币: 9605.9
- 红花: 40
- 帖子: 1161
- 在线: 349.3小时
- 虫号: 959198
- 注册: 2010-03-01
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
6楼2013-10-22 16:23:15
7楼2013-10-22 16:26:23
yi_wang
铁杆木虫 (著名写手)
roye
- 应助: 677 (博士)
- 金币: 9605.9
- 红花: 40
- 帖子: 1161
- 在线: 349.3小时
- 虫号: 959198
- 注册: 2010-03-01
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
8楼2013-10-22 16:35:48
9楼2013-10-22 16:40:43
yi_wang
铁杆木虫 (著名写手)
roye
- 应助: 677 (博士)
- 金币: 9605.9
- 红花: 40
- 帖子: 1161
- 在线: 349.3小时
- 虫号: 959198
- 注册: 2010-03-01
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
10楼2013-10-22 16:49:55
28