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为什么我用三溴化吡啶做溴化无法重复实验？实验没有重现性啊！
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| 求助啊！我用三绣花吡啶做酮的α-位的溴代反应，刚开始成功过几次，可是后来就再也没有重复不出来这个结果了，怎么办？麻烦高手帮忙解释一下，感激不尽！ |
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yi_wang
铁杆木虫 (著名写手)
roye
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- 专业: 药物化学
4楼2013-10-22 16:13:57
yi_wang
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【答案】应助回帖
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试试这个。 Pyridinium tribromide (0.73 g, 2.29 mmol) was added to a solution of E (0.9 g. crude) in dry dichloromethane (30 mL) at 0℃ and the solution was warmed to room temperature and stirred for 1 h. A solution of sodium hydrogen carbonate (10%, 20 mL) was added and the aqueous layer extracted with dichloromethane (3×50 mL), washed with water, dried over sodium sulfate, and the solvent removed under reduced pressure. The crude product was purified by flash chromatography (CH2Cl2/MeOH 50:1) to give the product as a light-yellow slurry (0.55 g, 67%). 还有这个原料可能需要低温干燥保存吧。。如果吸潮严重会影响反应的，这种鎓的保质期其实不长。 |
2楼2013-10-22 10:58:02
3楼2013-10-22 16:06:11
5楼2013-10-22 16:17:58
