应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 为什么我用三溴化吡啶做溴化无法重复实验？实验没有重现性啊！
111/2返回列表12下一页
查看: 2021  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

love112358

银虫 (初入文坛)

[求助] 为什么我用三溴化吡啶做溴化无法重复实验？实验没有重现性啊！

求助啊！我用三绣花吡啶做酮的α-位的溴代反应，刚开始成功过几次，可是后来就再也没有重复不出来这个结果了，怎么办？麻烦高手帮忙解释一下，感激不尽！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-10-22 09:06:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
试试这个。
Pyridinium tribromide (0.73 g, 2.29 mmol) was added to a solution of E (0.9 g. crude) in dry dichloromethane (30 mL) at 0℃ and the solution was warmed to room temperature and stirred for 1 h. A solution of sodium hydrogen carbonate (10%, 20 mL) was added and the aqueous layer extracted with dichloromethane (3×50 mL), washed with water, dried over sodium sulfate, and the solvent removed under reduced pressure. The crude product was purified by flash chromatography (CH2Cl2/MeOH 50:1) to give the product as a light-yellow slurry (0.55 g, 67%).
还有这个原料可能需要低温干燥保存吧。。如果吸潮严重会影响反应的，这种鎓的保质期其实不长。
赞一下(1人) 回复此楼
哥泡的不是论坛,是寂寞....
2楼2013-10-22 10:58:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

love112358

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yi_wang at 2013-10-22 10:58:02
试试这个。
Pyridinium tribromide (0.73 g, 2.29 mmol) was added to a solution of E (0.9 g. crude) in dry dichloromethane (30 mL) at 0℃ and the solution was warmed to room temperature and stirred for ...

我能问一下，这个三溴化吡啶鎓具体能放多久吗？我是直接把它放在冰箱里的，刚买来两个星期~~~
我每次取用的时候都是直接在打开取一点，再放回去，这个会是我的东西吸潮变化吗？
赞一下 回复此楼
3楼2013-10-22 16:06:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
love112358: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-10-22 16:18:45
引用回帖:
3楼: Originally posted by love112358 at 2013-10-22 16:06:11
我能问一下，这个三溴化吡啶鎓具体能放多久吗？我是直接把它放在冰箱里的，刚买来两个星期~~~
我每次取用的时候都是直接在打开取一点，再放回去，这个会是我的东西吸潮变化吗？...

如果密封性不好的话，是可能影响试剂的质量，我曾经买过一次鎓盐，从厂家出来是好的，到我这就已经有点潮解了，不过是夏天的时候还在冰袋保护下。后来我就要求人家厂家的包装是真空包装，每次取完后都真空封口，再放入冰箱存放，效果就好很多。关注下你的东西有没出现吸潮把。
赞一下 回复此楼
哥泡的不是论坛,是寂寞....
4楼2013-10-22 16:13:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

love112358

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yi_wang at 2013-10-22 16:13:57
如果密封性不好的话，是可能影响试剂的质量，我曾经买过一次鎓盐，从厂家出来是好的，到我这就已经有点潮解了，不过是夏天的时候还在冰袋保护下。后来我就要求人家厂家的包装是真空包装，每次取完后都真空封口，再 ...

这个我要怎么看它，是不是已经吸潮啊？我不太懂~~~
赞一下 回复此楼
5楼2013-10-22 16:17:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by love112358 at 2013-10-22 16:17:58
这个我要怎么看它，是不是已经吸潮啊？我不太懂~~~...

如果不是明显的吸潮，还真不容易看出来。我也是从多批不同的原料，多次不同情况的试验总结出来的。你再定点新的把，不过和厂家严格要求包装，省得过来的时候就不是很好了。
赞一下 回复此楼
哥泡的不是论坛,是寂寞....
6楼2013-10-22 16:23:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

love112358

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yi_wang at 2013-10-22 16:23:15
如果不是明显的吸潮，还真不容易看出来。我也是从多批不同的原料，多次不同情况的试验总结出来的。你再定点新的把，不过和厂家严格要求包装，省得过来的时候就不是很好了。...

那如果我买了新的试剂，我再保存的话，是不是需要在瓶子的外面加一个真空包装袋，还是把试剂装在真空包装袋里，再放到瓶子里啊？
赞一下 回复此楼
7楼2013-10-22 16:26:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by love112358 at 2013-10-22 16:26:23
那如果我买了新的试剂，我再保存的话，是不是需要在瓶子的外面加一个真空包装袋，还是把试剂装在真空包装袋里，再放到瓶子里啊？...

用塑料瓶子装，在瓶子的外面加一个真空铝箔袋，真空包装，会好一些。
赞一下 回复此楼
哥泡的不是论坛,是寂寞....
8楼2013-10-22 16:35:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

love112358

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yi_wang at 2013-10-22 16:35:48
用塑料瓶子装，在瓶子的外面加一个真空铝箔袋，真空包装，会好一些。...

为什么不用玻璃瓶装呢？玻璃瓶的密封不好吗？
赞一下 回复此楼
9楼2013-10-22 16:40:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye
引用回帖:
9楼: Originally posted by love112358 at 2013-10-22 16:40:43
为什么不用玻璃瓶装呢？玻璃瓶的密封不好吗？...

都可以把，主要怕运输的过程中易碎，呵呵。
赞一下 回复此楼
哥泡的不是论坛,是寂寞....
10楼2013-10-22 16:49:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 love112358 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 7K1CJE38xLG4 2026-08-25 4/200 2026-08-26 02:04 by cNXvBfCpiZOM
[基金申请] 今天务委会开完了，明天出结果吗 +18 angus9576 2026-08-25 22/1100 2026-08-26 00:41 by merchancy
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 明天应该可查了！？ +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 有没有大神帮我看看基金代码 28+4 1234567wang 2026-08-24 10/500 2026-08-25 19:15 by lfy8008
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 19/950 2026-08-25 17:57 by chick875
[基金申请] 某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +20 羊腰板 2026-08-21 23/1150 2026-08-25 16:34 by zsna
[基金申请] 今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[教师之家] 导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！ +3 苏东坡二世 2026-08-23 3/150 2026-08-25 10:35 by shisan1313
[基金申请] 我面上完蛋了 +13 且听虎啸 2026-08-20 14/700 2026-08-25 09:10 by mrkang
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +25 yaoyewhu2008 2026-08-20 27/1350 2026-08-25 08:01 by Equinoxhua
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +21 koalala 2026-08-24 24/1200 2026-08-24 19:25 by 家与远方
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 让我中一个面上吧！ +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办？ +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 今天放榜吗？ +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[基金申请] 时间戳今天，20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭