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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 为什么我用三溴化吡啶做溴化无法重复实验？实验没有重现性啊！
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love112358

银虫 (初入文坛)

[求助] 为什么我用三溴化吡啶做溴化无法重复实验？实验没有重现性啊！

求助啊！我用三绣花吡啶做酮的α-位的溴代反应，刚开始成功过几次，可是后来就再也没有重复不出来这个结果了，怎么办？麻烦高手帮忙解释一下，感激不尽！
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1楼 2013-10-22 09:06:34
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
试试这个。
Pyridinium tribromide (0.73 g, 2.29 mmol) was added to a solution of E (0.9 g. crude) in dry dichloromethane (30 mL) at 0℃ and the solution was warmed to room temperature and stirred for 1 h. A solution of sodium hydrogen carbonate (10%, 20 mL) was added and the aqueous layer extracted with dichloromethane (3×50 mL), washed with water, dried over sodium sulfate, and the solvent removed under reduced pressure. The crude product was purified by flash chromatography (CH2Cl2/MeOH 50:1) to give the product as a light-yellow slurry (0.55 g, 67%).
还有这个原料可能需要低温干燥保存吧。。如果吸潮严重会影响反应的，这种鎓的保质期其实不长。
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
2楼2013-10-22 10:58:02
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love112358

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yi_wang at 2013-10-22 10:58:02
试试这个。
Pyridinium tribromide (0.73 g, 2.29 mmol) was added to a solution of E (0.9 g. crude) in dry dichloromethane (30 mL) at 0℃ and the solution was warmed to room temperature and stirred for ...

我能问一下，这个三溴化吡啶鎓具体能放多久吗？我是直接把它放在冰箱里的，刚买来两个星期~~~
我每次取用的时候都是直接在打开取一点，再放回去，这个会是我的东西吸潮变化吗？
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3楼2013-10-22 16:06:11
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
love112358: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-10-22 16:18:45
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3楼: Originally posted by love112358 at 2013-10-22 16:06:11
我能问一下，这个三溴化吡啶鎓具体能放多久吗？我是直接把它放在冰箱里的，刚买来两个星期~~~
我每次取用的时候都是直接在打开取一点，再放回去，这个会是我的东西吸潮变化吗？...

如果密封性不好的话，是可能影响试剂的质量，我曾经买过一次鎓盐，从厂家出来是好的，到我这就已经有点潮解了，不过是夏天的时候还在冰袋保护下。后来我就要求人家厂家的包装是真空包装，每次取完后都真空封口，再放入冰箱存放，效果就好很多。关注下你的东西有没出现吸潮把。
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4楼2013-10-22 16:13:57
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love112358

银虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by yi_wang at 2013-10-22 16:13:57
如果密封性不好的话，是可能影响试剂的质量，我曾经买过一次鎓盐，从厂家出来是好的，到我这就已经有点潮解了，不过是夏天的时候还在冰袋保护下。后来我就要求人家厂家的包装是真空包装，每次取完后都真空封口，再 ...

这个我要怎么看它，是不是已经吸潮啊？我不太懂~~~
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5楼2013-10-22 16:17:58
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

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5楼: Originally posted by love112358 at 2013-10-22 16:17:58
这个我要怎么看它，是不是已经吸潮啊？我不太懂~~~...

如果不是明显的吸潮，还真不容易看出来。我也是从多批不同的原料，多次不同情况的试验总结出来的。你再定点新的把，不过和厂家严格要求包装，省得过来的时候就不是很好了。
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6楼2013-10-22 16:23:15
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love112358

银虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by yi_wang at 2013-10-22 16:23:15
如果不是明显的吸潮，还真不容易看出来。我也是从多批不同的原料，多次不同情况的试验总结出来的。你再定点新的把，不过和厂家严格要求包装，省得过来的时候就不是很好了。...

那如果我买了新的试剂，我再保存的话，是不是需要在瓶子的外面加一个真空包装袋，还是把试剂装在真空包装袋里，再放到瓶子里啊？
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7楼2013-10-22 16:26:23
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

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7楼: Originally posted by love112358 at 2013-10-22 16:26:23
那如果我买了新的试剂，我再保存的话，是不是需要在瓶子的外面加一个真空包装袋，还是把试剂装在真空包装袋里，再放到瓶子里啊？...

用塑料瓶子装，在瓶子的外面加一个真空铝箔袋，真空包装，会好一些。
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8楼2013-10-22 16:35:48
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love112358

银虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by yi_wang at 2013-10-22 16:35:48
用塑料瓶子装，在瓶子的外面加一个真空铝箔袋，真空包装，会好一些。...

为什么不用玻璃瓶装呢？玻璃瓶的密封不好吗？
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9楼2013-10-22 16:40:43
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye
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9楼: Originally posted by love112358 at 2013-10-22 16:40:43
为什么不用玻璃瓶装呢？玻璃瓶的密封不好吗？...

都可以把，主要怕运输的过程中易碎，呵呵。
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10楼2013-10-22 16:49:55
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