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love112358

银虫 (初入文坛)

[求助] 为什么我用三溴化吡啶做溴化无法重复实验?实验没有重现性啊!

求助啊!我用三绣花吡啶做酮的α-位的溴代反应,刚开始成功过几次,可是后来就再也没有重复不出来这个结果了,怎么办?麻烦高手帮忙解释一下,感激不尽!
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by love112358 at 2013-10-22 16:26:23
那如果我买了新的试剂,我再保存的话,是不是需要在瓶子的外面加一个真空包装袋,还是把试剂装在真空包装袋里,再放到瓶子里啊?...

用塑料瓶子装,在瓶子的外面加一个真空铝箔袋,真空包装,会好一些。
哥泡的不是论坛,是寂寞....
8楼2013-10-22 16:35:48
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
试试这个。
Pyridinium tribromide (0.73 g, 2.29 mmol) was added to a solution of E (0.9 g. crude) in dry dichloromethane (30 mL) at 0℃ and the solution was warmed to room temperature and stirred for 1 h. A solution of sodium hydrogen carbonate (10%, 20 mL) was added and the aqueous layer extracted with dichloromethane (3×50 mL), washed with water, dried over sodium sulfate, and the solvent removed under reduced pressure. The crude product was purified by flash chromatography (CH2Cl2/MeOH 50:1) to give the product as a light-yellow slurry (0.55 g, 67%).
还有这个原料可能需要低温干燥保存吧。。如果吸潮严重会影响反应的,这种鎓的保质期其实不长。
哥泡的不是论坛,是寂寞....
2楼2013-10-22 10:58:02
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love112358

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yi_wang at 2013-10-22 10:58:02
试试这个。
Pyridinium tribromide (0.73 g, 2.29 mmol) was added to a solution of E (0.9 g. crude) in dry dichloromethane (30 mL) at 0℃ and the solution was warmed to room temperature and stirred for ...

我能问一下,这个三溴化吡啶鎓具体能放多久吗?我是直接把它放在冰箱里的,刚买来两个星期~~~
我每次取用的时候都是直接在打开取一点,再放回去,这个会是我的东西吸潮变化吗?
3楼2013-10-22 16:06:11
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
love112358: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-10-22 16:18:45
引用回帖:
3楼: Originally posted by love112358 at 2013-10-22 16:06:11
我能问一下,这个三溴化吡啶鎓具体能放多久吗?我是直接把它放在冰箱里的,刚买来两个星期~~~
我每次取用的时候都是直接在打开取一点,再放回去,这个会是我的东西吸潮变化吗?...

如果密封性不好的话,是可能影响试剂的质量,我曾经买过一次鎓盐,从厂家出来是好的,到我这就已经有点潮解了,不过是夏天的时候还在冰袋保护下。后来我就要求人家厂家的包装是真空包装,每次取完后都真空封口,再放入冰箱存放,效果就好很多。关注下你的东西有没出现吸潮把。
哥泡的不是论坛,是寂寞....
4楼2013-10-22 16:13:57
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