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为什么我用三溴化吡啶做溴化无法重复实验?实验没有重现性啊!
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| 求助啊!我用三绣花吡啶做酮的α-位的溴代反应,刚开始成功过几次,可是后来就再也没有重复不出来这个结果了,怎么办?麻烦高手帮忙解释一下,感激不尽! |
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5楼2013-10-22 16:17:58
yi_wang
铁杆木虫 (著名写手)
roye
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【答案】应助回帖
感谢参与,应助指数 +1
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试试这个。 Pyridinium tribromide (0.73 g, 2.29 mmol) was added to a solution of E (0.9 g. crude) in dry dichloromethane (30 mL) at 0℃ and the solution was warmed to room temperature and stirred for 1 h. A solution of sodium hydrogen carbonate (10%, 20 mL) was added and the aqueous layer extracted with dichloromethane (3×50 mL), washed with water, dried over sodium sulfate, and the solvent removed under reduced pressure. The crude product was purified by flash chromatography (CH2Cl2/MeOH 50:1) to give the product as a light-yellow slurry (0.55 g, 67%). 还有这个原料可能需要低温干燥保存吧。。如果吸潮严重会影响反应的,这种鎓的保质期其实不长。 |

2楼2013-10-22 10:58:02
3楼2013-10-22 16:06:11
yi_wang
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4楼2013-10-22 16:13:57













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