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小小岚

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助:关于金纳米棒的合成

最近正在做金纳米棒,Plasmon band在850 nm以下。文献用的是El-Sayed 2003那篇,第一次做比较成功,测了紫外、CPS和电镜都没什么问题。结果再想重复就悲剧了。。不过两次用的水不一样,第一次是sigma的34877,第二次水用完了,用的学校的超纯水。晶种和生长液混合后颜色是粉红色,测一下紫外横向吸收峰较强,纵向吸收峰较弱。请问大家用的都是什么水?以及配NaBH4的时候产生好多气泡会不会有影响(现用现配,冰水,配制半小时内使用,但一直在产生氢气)?谢谢大家~~~
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422521yy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
当年合成的时候摸了三个月才合成出来,哎,种子很重要,氯金酸进口的,不同的CTAB也会有影响,AA加入的量自己摸,现在基本上不调PH 纵向峰650-850都能合出来,种子液合出来后25-30℃放置2h后再用,加完种子液后震荡几下就行了。
8楼2013-10-20 11:54:44
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supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我制备金棒时用的水就是18.2的超纯水,也制备出来了,不过我用的方法和楼主不同。配NaBH4的时候产生气泡只能说明NaBH4的还原性很强,也就是还没有失效,如果不产生气泡了,估计药品已经变质不能用了
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
2楼2013-10-18 19:25:38
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风的泪痕

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个和用什么水没关系的, 我以前用自来说合成的也很好。
合成金纳米棒最关键的有两点: 1. 合成种子的时候,NaBH4一定要用冰的,添加时要用最快的速度。2, 合成棒时,加种子后震荡要比较剧烈。
大千世界,最难满足的是心,最易伤的也是心,努力学会逻辑
3楼2013-10-18 21:34:39
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1. 用超纯水就够了,也就是电导率在18.2兆欧的那种。2. 晶种应该在合成后至少1 h使用。较多的NaBH4残留会影响金棒的产率。3. 晶种加入生长液后体系应恒温静置。
想成为JACS的作者,坚持!
4楼2013-10-18 22:02:20
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