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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求助：关于金纳米棒的合成
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小小岚

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助：关于金纳米棒的合成

最近正在做金纳米棒，Plasmon band在850 nm以下。文献用的是El-Sayed 2003那篇，第一次做比较成功，测了紫外、CPS和电镜都没什么问题。结果再想重复就悲剧了。。不过两次用的水不一样，第一次是sigma的34877，第二次水用完了，用的学校的超纯水。晶种和生长液混合后颜色是粉红色，测一下紫外横向吸收峰较强，纵向吸收峰较弱。请问大家用的都是什么水？以及配NaBH4的时候产生好多气泡会不会有影响（现用现配，冰水，配制半小时内使用，但一直在产生氢气）？谢谢大家~~~
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1楼 2013-10-18 18:16:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

422521yy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
当年合成的时候摸了三个月才合成出来，哎，种子很重要，氯金酸进口的，不同的CTAB也会有影响，AA加入的量自己摸，现在基本上不调PH 纵向峰650-850都能合出来，种子液合出来后25-30℃放置2h后再用，加完种子液后震荡几下就行了。
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8楼2013-10-20 11:54:44
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lulufan

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小小岚: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-10-23 05:05:57
只要是超纯水就应该没什么太大影响。我觉得硼氢化钠溶液尽量配好就用，不要等太长时间，不然会影响种子质量。

在一个就是AA溶液和硝酸银溶液最好都是现配现用。尤其是AA，溶液状态下光降解非常快。硝酸银溶液可以反复使用，但最好避光保存，而且时间太长后最好还是新配。
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7楼2013-10-20 09:53:07
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supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我制备金棒时用的水就是18.2的超纯水，也制备出来了，不过我用的方法和楼主不同。配NaBH4的时候产生气泡只能说明NaBH4的还原性很强，也就是还没有失效，如果不产生气泡了，估计药品已经变质不能用了
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人生仿佛像一棵大树，需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
2楼2013-10-18 19:25:38
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风的泪痕

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个和用什么水没关系的， 我以前用自来说合成的也很好。
合成金纳米棒最关键的有两点： 1. 合成种子的时候，NaBH4一定要用冰的，添加时要用最快的速度。2， 合成棒时，加种子后震荡要比较剧烈。
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大千世界，最难满足的是心，最易伤的也是心，努力学会逻辑
3楼2013-10-18 21:34:39
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1. 用超纯水就够了，也就是电导率在18.2兆欧的那种。2. 晶种应该在合成后至少1 h使用。较多的NaBH4残留会影响金棒的产率。3. 晶种加入生长液后体系应恒温静置。
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想成为JACS的作者，坚持！
4楼2013-10-18 22:02:20
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的AA或者种子有问题。出现这种情况最大的可能就是这种情况
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工作原因，暂离数月。
5楼2013-10-18 23:30:12
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女孩当自强

木虫 (正式写手)

Queen
引用回帖:
4楼: Originally posted by nanofellow at 2013-10-18 22:02:20
1. 用超纯水就够了，也就是电导率在18.2兆欧的那种。2. 晶种应该在合成后至少1 h使用。较多的NaBH4残留会影响金棒的产率。3. 晶种加入生长液后体系应恒温静置。

为什么楼上说的加入晶种剧烈震荡，你说的药静置。。。到底应该囧么样啊。。新手求助
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迷茫，只不过是才华配不上你的梦想
10楼2013-11-20 17:45:12
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普通回帖

caoxinjiang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nanofellow at 2013-10-18 22:02:20
1. 用超纯水就够了，也就是电导率在18.2兆欧的那种。2. 晶种应该在合成后至少1 h使用。较多的NaBH4残留会影响金棒的产率。3. 晶种加入生长液后体系应恒温静置。

想问下您看的哪篇文献制备纳米金棒的？最好比较简便容易的方法。能否把文献链接附上？正在做相关课题。谢谢啦！
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6楼2013-10-19 10:22:57
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女孩当自强

木虫 (正式写手)

Queen
引用回帖:
3楼: Originally posted by 风的泪痕 at 2013-10-18 21:34:39
这个和用什么水没关系的， 我以前用自来说合成的也很好。
合成金纳米棒最关键的有两点： 1. 合成种子的时候，NaBH4一定要用冰的，添加时要用最快的速度。2， 合成棒时，加种子后震荡要比较剧烈。

问一下，合成的种子溶液时什么颜色啊？我的是茶色，但是过夜后就变成无色了，正常嘛？
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迷茫，只不过是才华配不上你的梦想
9楼2013-11-20 17:42:48
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