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llfeixia银虫 (小有名气)
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这个标准应如何理解？
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最近做一品种，耐受性不好 流动相为：四氢呋喃-乙腈-缓冲溶液（12:21:67），缓冲溶液为3.9g/L醋酸铵，用冰醋酸调节pH值为5.0 BP标准中规定：主峰保留时间在26~34min范围内，可调节pH值或乙腈比例使主峰在规定范围之内，对此，有以下问题： 1、在日间操作中，主峰的保留时间是确定一个值还是只要在规定范围内都可以？ 比如第一天主峰保留时间为30min，第二天为27min，第三天为33min，这样是否可行？ 2、如果是要固定在一个值的话，每次试验都要通过调节pH或乙腈比例实现，这样是否说明分析方法不好？ 谢谢各位大侠，不胜感激 |
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看到你的描述，怎么用那么高比例的四氢呋喃？这是我的一个问题。至于你的问题： 1、保留时间26-34min分析对于普通HPLC来说常见，对于时间的重现性，一般在出峰时间5%即为合适。不必过分要求时间的重现性，因为四氢呋喃的加入会影响进样重现性。 2、如果仪器稳定，只要确定每个分离参数，一般情况下，出峰时间是没有问题的，如果重现性真的很差，分析方法不好的可能性较少，主要从你的实验条件查问题。 |
2楼2013-10-17 09:18:15
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