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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 这个标准应如何理解？
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llfeixia

银虫 (小有名气)

[求助] 这个标准应如何理解？

最近做一品种，耐受性不好
流动相为：四氢呋喃-乙腈-缓冲溶液（12:21:67），缓冲溶液为3.9g/L醋酸铵，用冰醋酸调节pH值为5.0
BP标准中规定：主峰保留时间在26~34min范围内，可调节pH值或乙腈比例使主峰在规定范围之内，对此，有以下问题：
1、在日间操作中，主峰的保留时间是确定一个值还是只要在规定范围内都可以？
比如第一天主峰保留时间为30min，第二天为27min，第三天为33min，这样是否可行？
2、如果是要固定在一个值的话，每次试验都要通过调节pH或乙腈比例实现，这样是否说明分析方法不好？
谢谢各位大侠，不胜感激
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1楼 2013-10-17 08:51:04
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 欢迎多多来专业版块交流经验 2013-10-17 09:23:58
llfeixia: 金币+3, ★★★很有帮助, 呵呵，这么好的事让我摊上了 2013-10-18 16:02:30
看到你的描述，怎么用那么高比例的四氢呋喃？这是我的一个问题。至于你的问题：
1、保留时间26-34min分析对于普通HPLC来说常见，对于时间的重现性，一般在出峰时间5%即为合适。不必过分要求时间的重现性，因为四氢呋喃的加入会影响进样重现性。
2、如果仪器稳定，只要确定每个分离参数，一般情况下，出峰时间是没有问题的，如果重现性真的很差，分析方法不好的可能性较少，主要从你的实验条件查问题。
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2楼2013-10-17 09:18:15
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llfeixia

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-10-17 09:18:15
看到你的描述，怎么用那么高比例的四氢呋喃？这是我的一个问题。至于你的问题：
1、保留时间26-34min分析对于普通HPLC来说常见，对于时间的重现性，一般在出峰时间5%即为合适。不必过分要求时间的重现性，因为四氢 ...

首先谢谢帮忙。
四氢呋喃的比例问题我也觉得有点大了，我是在帮人复核标准，只是按照标准上的操作来无法重现，我问了下标准制定人员，他在做的过程中重现性也不好，每次做之前都要调节pH或乙腈比例使主峰保留时间符合要求，所以我觉得这个标准本身是不是有问题？但是毕竟在BP中已经收载了，不可随意否决
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3楼2013-10-17 10:16:47
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by llfeixia at 2013-10-17 10:16:47
首先谢谢帮忙。
四氢呋喃的比例问题我也觉得有点大了，我是在帮人复核标准，只是按照标准上的操作来无法重现，我问了下标准制定人员，他在做的过程中重现性也不好，每次做之前都要调节pH或乙腈比例使主峰保留时间 ...

这个不好说了，如果精益求精的话，应该在标准上说明或者列出不确定度的分析，每次都调节流动相去调整时间，这样的方法，我不太想用
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4楼2013-10-17 11:38:01
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