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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » XRD定量分析问题
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xyjwan123

木虫 (小有名气)

[交流] XRD定量分析问题

关于XRD定量分析问题，自己刚开始接触，琢磨了小半月，一直没有头绪，问了一下测XRD的老师，说是单纯用软件分析的都是半定量分析，用内标外标法比较可靠，但operator不大愿给测，jade6里面有相关的easy quantitative和wpf功能，但两个操作得出的数据相差甚远，另外easy quantitative需要用到rir值，产物pdf卡片里面并没有RIR值，用jade5计算出来的值有些资料上说偏大，不可靠。用gsas软件分析需要知道晶体的详细参数，比如原子占有几率等，由于缺乏相关的基础，学起来很吃力。
各位虫友有没有做过这方面的分析，得到的数据比较可靠，能用到文章中的方法，还望虫友能够分享一下。
（上传了一组XRD数据，含有Ti、Al、C元素，还望高手能够帮忙分析一下，求指导。。）
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    • 2013-10-14 10:42:06, 79.12 K

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1楼 2013-10-14 10:42:47
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李加伟

荣誉版主 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
其实总体来说，这种测量的都是一种半定量的，电镜，EDX之类的也都不能给出准确的定量。使用XRD最靠谱的不是说把数据定量出来，而是将两种（或者更多的数据）进行对比得出定性的结论。虽然XRD采用jade可以计算面积，峰值，但是还是不靠谱，总是，还是半定量，只是计算机的限制（01010100101之类的二进制）
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2楼2013-10-14 10:55:48
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xyjwan123

木虫 (小有名气)
内容已删除
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3楼2013-10-14 11:01:59
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李加伟

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xyjwan123: 金币+1 2013-10-14 11:43:46
引用回帖:
3楼: Originally posted by xyjwan123 at 2013-10-14 11:01:59
半定量分析是不是误差比较大啊？能否用于文章中，您做过这方面的分析吗？...

对很多使用XRD的文章来说，都是直接对比峰值的大小，以及峰的位置。这种对比的工作很直观，准确性比较高，使用在文章里面还是比较可靠的。定量的说法，用在文章中的真的比较少，至少在高水平的材料文章中比较少用
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4楼2013-10-14 11:04:36
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xyjwan123

木虫 (小有名气)
内容已删除
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5楼2013-10-14 11:13:42
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baoyanl

金虫 (知名作家)
★ ★
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xyjwan123: 金币+1 2013-10-14 17:33:56
我看了一下你合成的物相，应该是TI3ALC2系列，查阅相关文献，有相关的半定量公式，应该武汉理工大学搞的。
其实半定量这个东西，只能说相对准确！！一般来说，这样的方法都是能够用的文章中的。
XRD精修准确度是比较主的，但不靠谱，因为需要扫很长时间，成本太高XRD，也没必要。
我看你的谱图，XRD峰不是很好！！！是设备的问题，更不适宜用XRD定量，这可能同你对XRD了解不多有关。建议你仔细研究一下。
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6楼2013-10-14 16:08:31
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xyjwan123

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by baoyanl at 2013-10-14 16:08:31
我看了一下你合成的物相，应该是TI3ALC2系列，查阅相关文献，有相关的半定量公式，应该武汉理工大学搞的。
其实半定量这个东西，只能说相对准确！！一般来说，这样的方法都是能够用的文章中的。
XRD精修准确度是比 ...

非常感谢您的回复，一般看文献里面用XRD大部分做的都是定性分析，很少做定量分析，我的目标产物是Ti3ALC2，但分析产生了TiC相，想知道百分含量，看能不能用。另外，XRD峰型不好是不是因为结晶度不好所致？我同学用同样的设备做出来的图谱峰型很好，关于XRD了解确实不多，正在学习中，还望多指导。。
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7楼2013-10-14 17:33:00
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1719254251

新虫 (初入文坛)
学习了
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8楼2013-11-03 23:54:38
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kaner

金虫 (正式写手)
★
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用jade中的wpf功能定量还是比较准确的，通过对样品的验证（50%三氧化二铝和50%二氧化硅）定量后的误差小于0.5%，但是这对数据的要求比较高，一般要求步进扫描，每步停留1-8秒，步长0.01-0.02°。
使用maud软件也是可以达到比较好的结果的。
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9楼2014-09-16 21:02:53
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OangelaO

铁虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
2楼: Originally posted by 李加伟 at 2013-10-14 10:55:48
其实总体来说，这种测量的都是一种半定量的，电镜，EDX之类的也都不能给出准确的定量。使用XRD最靠谱的不是说把数据定量出来，而是将两种（或者更多的数据）进行对比得出定性的结论。虽然XRD采用jade可以计算面积， ...

您好！进行分峰拟合计算结晶度时有的人说要选“line fit",有的又没要求，还有关于其它选项的一些设置，以及拟合后非晶区的选择等等，大家说法不一，请问有没有相对标准的方法？谢谢指教！
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10楼2014-11-27 10:01:57
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